Органические жидкости сушат обычно твердыми неорганическими осушителями, при этом следует брать небольшое количество последних, чтобы избежать потерь от адсорбции вещества осушителем. Сначала встряхивают органическую жидкость с небольшим количеством осушающего вещества (до 3% от массы раствора), через некоторое время выделяется небольшой слой водного раствора осушителя, если были взяты для сушки вещества, образующие с водой гидраты (хлористый кальций, сернокислый натрий, едкий натр, сернокислый магний). Жидкость сливают, снова вносят свежую порцию осушителя и так повторяют до тех пор, пока осушитель не перестанет поглощать воду, например, хлористый кальций не будет расплываться, фосфорный ангидрид не станет слипаться и т. п. После такой обработки органическую жидкость помещают в колбу, которую закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой и оставляют стоять на ночь с новой порцией осушителя. Перед перегонкой высушенную органическую жидкость отфильтровывают или чаще всего декантируют.

2.5.3. Высушивание твердых веществ

Сушка на открытом воздухе при обычной температуре

Многие вещества как неорганические, так и органические можно высушить на открытом воздухе. Сушка происходит за счет естественного испарения содержащейся в веществе влаги до тех пор, пока давление водяных паров в воздухе и над телом не придет в состояние равновесия.

Вещество, подлежащее высушиванию, например, влажные кристаллы, высыпают на лист чистой фильтровальной бумаги, распределяя их слоем толщиной не более 3 - 5 мм. Уминать соль в этом случае не следует, так как чем рыхлее будет слой, тем скорее и лучше пройдет сушка. Для защиты от пыли или загрязнения высушиваемое вещество сверху закрывают другим листом чистой фильтровальной бумаги и оставляют на несколько часов. Затем высушиваемое вещество перемешивают шпателем так, чтобы более влажные нижние слои оказались сверху; масса при этом должна оставаться рыхлой. Продукт снова закрывают листом фильтровальной бумаги и оставляют его сохнуть еще на 12 час. Иногда вещество приходится перемешивать несколько раз, особенно если толщина слоя была значительной. Высохшую соль складывают шпателем в банку и плотно закрывают ее. Если при стоянии в плотно закрытой банке на стенках ее появятся капли воды, это значит, что вещество было высушено недостаточно полно и сушку следует повторить.

Сушка на воздухе - операция довольно длительная и к ней прибегают только тогда, когда высушиваемое вещество разлагается при нагревании или когда хотят получить вещество в виде рыхлого, сыпучего порошка без комков. Таким способом можно сушить вещества не гигроскопические, т. е. не поглощающие влагу из окружающего воздуха.

Сушка при уменьшенном давлении (вакуум-сушка)

Для высушивания веществ, легко разлагающихся или изменяющихся при нагревании даже при нормальном давлении; применяют высушивание при уменьшенном давлении (под вакуумом).

Для этой цели пользуются так называемыми вакуум-сушильными шкафами с электрическим обогревом. Максимальная температура нагрева их – 200 °С.:

Сушка в эксикаторе

Сильно гигроскопичные, расплывающиеся на воздухе вещества удобно сушить без нагревания в обыкновенных и вакуум-эксикаторах Последние имеют отверстие, в которое на резиновой пробке вставляют трубку с краном. Это дает возможность соединить эксикатор сводоструйным насосом, между которыми помещают манометр и предохранительную склянку.

Иногда под вакуумом эксикаторы взрываются, поэтому перед включением насоса их необходимо обернуть полотенцем. При открывании вакуум-эксикатора, чтобы избежать распыления высушенного вещества воздухом, следует очень осторожно и медленно поворачивать кран. Только после того как давление будет уравнено, можно открывать притертую крышку вакуум-эксикатора.

В эксикатор помещают осушающий агент вещество, энергично поглощающее влагу. Подлежащее высушиванию вещество помещают в бюкс или чашку, ставят открытым на фарфоровый вкладыш эксикатора и оставляют в последнем на сутки или более.

Осушающий агент подбирают в зависимости от химических свойств высушиваемого вещества. Чаще всего в качестве осушителей для эксикаторов применяют хлористый кальций, натронную известь, едкий натр, едкое кали, фосфорный ангидрид, концентрированную серную кислоту. При этом нужно помнить, что серную кислоту нельзя применять для высушивания в вакууме, ее используют только в обыкновенных эксикаторах для поглощения влаги, остатков спирта, эфира, ацетона, анилина, пиридина. Для адсорбции углеводородов, особенно гексана, лигроина, бензола и его гомологов, в качестве заполнителя для эксикатора применяют парафин; для удаления веществ кислого характера применяют едкий натр или едкое кали. Вода и спирты хорошо поглощаются фосфорным ангидридом, натронной известью.

Основные осушители

Безводный хлористый натрий - дешевый широко применяемый осушитель, обладает высокой осушительной способностью. Однако высушивает он медленно и непригоден для сушки спиртов, фенолов, аминов, аминокислот, амидов, нитрилов кислот, сложных эфиров, некоторых кетонов и альдегидов, так как образует с ними соединения. Кроме того, хлористый кальций содержит в качестве примеси известь, следовательно, его нельзя употреблять для сушки веществ кислотного характера. Применяется он для предварительной сушки предельных, этиленовых углеводородов, ацетона, простых эфиров и других соединений от воды.

Безводный сернокислый магний - один из лучших осушающих нейтральных агентов, обладающий большой скоростью поглощения воды и хорошей поглотительной способностью; применяется для высушивания наибольшего числа соединений.

Безводный сернокислый натрий - дешевый нейтральный осушитель, который применяется для предварительного удаления больших количеств воды, однако действует он медленно и не связывает всю воду. Его нельзя использовать для сушки бензола, толуола, хлороформа.

Едкий натр и едкое кали - хорошие и быстрые осушители, но они находят лишь весьма ограниченное применение, исключительно для аминов и простых эфиров, Гигроскопическая вата, предварительно высушенная в сушильном шкафу при 100 °С, является отличным осушающим средством и применяется в хлоркальциевых трубках.

Таблица - Осушители для органических соединений

Сушка при нагревании и обычном атмосферном давлении

Наибольшим распространением пользуется сушка при нагревании и обычном атмосферном давлении. Различают следующие способы сушки при нагревании: 1) на открытом воздухе; 2) в сушильных шкафах.

Выбор способа сушки зависит от свойств вещества и условий.

При сушке на открытом воздухе высушиваемое вещество помещают на сковороду или в фарфоровую чашку и подогревают на какой-либо бане (песочной, масляной, водяной) или же на электроплитке. При этом вещество перемешивают стеклянной палочкой или лопаткой, не давая образовываться корочке. Таким путем можно высушивать многие вещества, преимущественно неорганические, выдерживающие нагревание.

Недостатком этого способа сушки является то, что при нем почти нельзя регулировать температуру сушки и поэтому возможны перегревы, сопровождающиеся иногда расплавлением высушиваемого вещества.

Удобнее сушить вещество в сушильных шкафах. В лабораториях можно встретить несколько типов сушильных шкафов для высушивания при обычном атмосферном давлении: с электрическим, газовым или другим обогревом. Они бывают асбестированные или металлические (чаще всего - медные).

Продолжительность сушки зависит от количества высушиваемого вещества, толщины слоя его, температуры сушки и влажности вещества.

Правила сушки

1. Вещество, подлежащее сушке, должно быть предварительно отжато от избытка воды.

2. Слой вещества при сушке как на воздухе, так и при нагревании не должен превышать 10 мм.

3. Высушиваемый слой время от времени нужно перемешивать и снова разравнивать,

4. При сушке в простых сушильных шкафах следует избегать перегрева. В большинстве случаев температура сушки не должна превышать 105 – 110 °С.

5. Твердые вещества, содержащие органические растворители, высушивать в сушильном шкафу с электрическим обогревом опасно.

6. При использовании в качестве высушивающего средства концентрированной серной кислоты наливать ее в поглотительные склянки нужно столько, чтобы не происходило переброса жидкости.

6.Физические дезинфекционные средства

Солнечный свет. Прямые солнечные лучи губительно действуют на микробов, особенно в открытой степной местности. Для использования обеззараживающего действия солнечных лучей окна и двери помещений держат открытыми, а сбрую, попоны, повозки и другие предметы хозяйственного инвентаря и транспорта выставляют на солнце, особенно в середине дня. Следует, однако, иметь в виду, что солнечный свет обеззараживает лишь поверхность предметов, не проникая в них. Рассеянный солнечный свет действует слабее, а в тени микробы живут долго.Искусственные источники света . В ветеринарной практике главным образом для обеззараживания воздуха ветеринарных учреждений, поверхности стен и животноводческих продуктов в холодильных камерах, а также инкубаторов применяют так называемые бактерицидные (т. е. бактериеубивающие) лампы. Обычно используют для этой цели различные ртутнокварцевые лампы, излучающие ультрафиолетовые лучи.Высушивание. Неспоровые формы микробов очень быстро погибают от высушивания. Сохраняются только микробы, имеющие жиро-восковую оболочку, предохраняющую их от высыхания (например, палочки туберкулеза и палочки рожи). Учитывая влияние высушивания на болезнетворных микробов, зараженные помещения тщательно проветривают, вокруг них устраивают отводящие канавы, в помещениях, где находятся животные, настилают обильную, влаго-впитывающую (гигроскопическую) подстилку в виде торфа, опилок и др. При этом создаются условия, неблагоприятные для развития микроорганизмов, особенно для микробов, не имеющих защитных оболочек. Вот почему все помещения в течение лета нужно тщательно проветрить, просушить и подготовить к стойловому содержанию животных на осенне-зимний период. Высушивание заболоченных пастбищ также имеет важное санитарное значение. Солнечный свет и высушивание в течение года (весна, лето, осень) надежно дезинфицируют пастбища, луга и водоемы, зараженные неспоровыми формами микробов и фильтрующимися вирусами. Споровые формы микробов (споры сибирской язвы, столбняка и др.) и микробы, имеющие жиро-восковую оболочку, более устойчивые; при заражении этими микробами пастбищ необходимо длительное время для естественной дезинфекции их поверхности.

Термические средства.

Огонь . Огонь - самое надежное средство уничтожения возбудителей заразных болезней, но применение его ограничено. В огне сжигают трупы животных при некоторых болезнях, остатки корма и мусора, зараженного споровыми микробами.Фламбирование (обжигание) . Это один из способов использования огня как дезинфицирующего средства. На костре или посредством паяльной лампы обжигают поверхность зараженного микробами инвентаря (лопаты, вилы, ведра и т. п.), находившегося в соприкосновении с заразнобольными животными, а также предметы индивидуального ухода (скребницы, цепные чембура, ведра для поения животных и т. п.). Деревянные части (ручки лопат, вил и т. п.) обжигают до легкого побурения (слегка коричневый цвет), металлические части - до хорошего нагрева. Этот метод дезинфекции часто применяют в птичниках, особенно в тех отделениях, где размещаются инкубаторные цыплята в первые дни жизни, а также в крольчатниках, так как химические дезинфекционные средства, в частности имеющие запах (креолин, карболовая кислота и др.), вредно отражаются на состоянии здоровья цыплят и особенно крольчат.Сухой жар . Это не менее надежное средство, чем огонь. В жарко натопленных банях развешивают на растянутых веревках зараженную одежду, халаты, попоны и другие предметы из ткани, бывшие в соприкосновении с заразнобольными животными, и прогревают их там в течение нескольких часов, поддерживая все время в бане высокую температуру (80-90°) непрерывной топкой печи. Такое прогревание надежно убивает все неспоровые формы микробов и фильтрующиеся вирусы. Температуру воздуха бани измеряют термометром, повешенным возле окна внутри бани (смотровое окошечко). Действие сухого жара можно усилить парами воды, как это обычно делают в любой бане, поливая водой раскаленные камни специально сделанной духовки в печи или сложенного очага с установленным котлом для воды.Проглаживание хорошо накаленным утюгом поверхности зараженных тканей (одежда, халаты, полотенца и т. п.), особенно при легком овлажнении их (обрызгивание), также полностью убивает все неспоровые формы микробов и фильтрующиеся вирусы, не вызывая порчи проглаживаемых тканей.Кипящая вода уничтожает всех возбудителей заразных болезней. Для обеззараживания предметов, зараженных неспоровыми возбудителями, достаточно кипятить их в воде 30 минут; при заражении споровыми микробами нужно кипятить в течение 1,5 часа. Для усиления дезинфицирующего действия в кипящую воду прибавляют 2-3% соды, поташа, зеленого мыла или делают насыщенный зольный щелок. Кипячением дезинфицируют зараженные халаты, перевязочный материал, мешки, попоны, щетину и шерсть. Хирургические инструменты и шприцы кипятят в 1-2 %-ном растворе соды. Шерстяные и хлопчатобумажные ткани, а также потники при заражении спорообразующими возбудителями болезней также дезинфицируют кипячением. При кипячении следят, чтобы обеззараживаемые вещи были полностью погружены в кипящую воду, во время кипячения их все время нужно переворачивать (перемешивать) для лучшей дезинфекции и во избежание порчи (может быть пригорание).Водяной пар. Шерстяные ткани, суконные вещи, войлок, щетки для чистки лошадей при кипячении могут терять свою прочность, окраску и преждевременно прийти в негодность, во избежание этого дезинфицируют их текучим водяным паром, используя для этой цели паровые камеры. Водяной пар обладает большей бактерицидностью, чем сухой жар.Простейшая паровая дезинфекционная камера состоит из небольшого чугунного котла, устанавливаемого на тагане или плите, и примазанной к нему деревянной бочки, в дне которой пробуравливают несколько отверстий. В котел наливают воду, в бочке развешивают на перекладинах или крючках вещи и затем ее закрывают крышкой, в которую вделан термометр. Когда вода в котле закипит, то пар проникает через дырчатое дно в бочку и выходит из нее через отверстие в неплотно закрытой крышке. Началом обеззараживания считают момент, когда температура по термометру внутри камеры достигает точки кипения (около 100°). При почвенных споровых инфекциях водяной пар для обеззараживания применяют только под большим давлением, используя для этого автоклавы.

Биотермический способ . К способам дезинфекции, основанным на использовании обеззараживающего действия высокой температуры, относится и биотермический метод дезинфекции. Его применяют при обеззараживании навоза, зараженного неспоровыми формами микробов или вирусами. Навоз, зараженный спорообразующими микробами (сибирская язва, эмфизематозный карбункул, столбняк и др.), сжигают.

Сущность биотермического способа заключается в том, что в навозе в результате жизнедеятельности быстро размножающихся в нем микробов развивается высокая температура, губительно действующая на находящихся в навозе возбудителей заразных болезней и зародышей гельминтов. Для биотермической дезинфекции навоза выбирают площадку на ровном месте в стороне от проезжих дорог, водоемов и помещений, где находятся животные. На отведенном для этого месте выкапывают на 0,5 м углубление, дно которого утрамбовывают глиной, смешанной со строительным щебнем. Ширина такого углубления от 1,5 до 2 м, длина произвольная, в зависимости от количества навоза, предназначенного для дезинфекции. На дно углубления укладывают слой (15-20 см) незараженного навоза или соломы. Затем укладывают в виде штабеля конусом весь зараженный навоз. Высота такого штабеля от 1,5 до 2 м. Навоз, сложенный штабелем, сверху и с боков обкладывают слоем 10-15 см соломы или незараженного навоза, а затем засыпают таким же слоем песка или земли. Для доступа воздуха- оставляют отверстия, в которые вкладывают деревянные трубы или снопы из камыша и тростника. Сухой навоз во время укладывания в штабель овлажняют навозной жижей. Если навоз очень влажный (от крупного рогатого скота), то к нему добавляют сухой конский навоз.

В таких случаях навоз от телят, больных паратифом, диплококковой инфекцией, а также при стригущем лишае, паратифозном аборте кобыл выдерживают 2 месяца;

навоз, полученный от лошадей, подозреваемых в заражении инфекционной анемией, выдерживают 3 месяца;

от лошадей, давших положительную реакцию на маллеин, - 2 месяца;

при контагиозной плевропневмонии - 2 месяца;

при паратуберкулезе - 6 месяцев;

при туберкулезе - 4 месяца.

После этого он может быть вывезен на удобрение.

В органической химии проведение многих реакций возможно лишь при отсутствии влаги, поэтому выполняется предварительное высушивание исходных веществ.

Высушивание - процесс освобождения вещества (независимо от агрегатного состояния) от примеси жидкости. При высушивании чаще всего происходит удаление воды или остатков органических растворителей. Этот процесс нередко является и конечной операцией при очистке индивидуального химического вещества.

Высушивание может проводиться как при помощи физических методов разделения и очистки органических веществ (вымораживания, высаливания, сублимации, экстракции, испарения, азео-тропной, фракционной перегонки и др.), так и с использованием осушающих реагентов. Выбор способа высушивания определяется природой вещества, его агрегатным состоянием, количеством жидкой примеси и требуемой степенью осушения (см. табл. 1.3). Высушивание никогда не бывает абсолютным и зависит от температуры и осушающего средства.

Таблица 1.3 Наиболее распространенные осушители и их применение

Окончание табл. 1.3

Среди химических осушающих реагентов по способам связывания жидкой примеси выделяются три основные группы веществ:

1) вещества, связывающие жидкие примеси в результате химической реакции: некоторые металлы (натрий, кальций), оксиды (фосфора (V), кальция, бария), гидриды (кальция, метилалюми-ния);

2) гигроскопичные вещества, образующие гидраты: безводные соли (кальция хлорид, калия карбонат, магния, натрия, калия сульфаты) и низшие гидраты, переходящие при контакте с жидкими примесями в устойчивые высшие гидраты (магния перхлорат, так называемый ангидрон), концентрированная серная кислота, натрия и калия гидроксиды;

3) вещества, поглощающие жидкие примеси за счет физической адсорбции: цеолиты, активный алюминия оксид, силикагель.

Применяемые осушители не должны растворяться в органических растворителях, а действовать быстро с достаточной осушающей емкостью, быть инертными по отношению к высушиваемому веществу.

Высушивание газов. Газообразные вещества сушат с помощью химических реагентов и вымораживанием. Низкокипящие газы вымораживаются (охлаждаются до низкой температуры) в холодильной ловушке (рис. 1.45), которая включается в вакуумную линию с масляным насосом. Газ проходит через трубку, конец которой почти достигает дна сосуда, помещенного в охлаждающую баню со смесью сухого льда с метанолом или жидким азотом. Вымораживание позволяет достичь высокой степени высушивания, избежать реакции осушителя с газом и его загрязнения.

Для высушивания газов твердыми химическими реагентами используются поглотительные устройства (рис. 1.46) и сосуды для твердых промывателей (рис. 1.47). В местах входа и выхода газов в эти сосуды помещаются тампоны стеклянной ваты, чтобы предотвратить унос частиц осушителя с газом. Для высушивания газов жидкими реагентами применяются различные типы промывных сосудов, которые наполняются не более чем на 1/3 часть осушителем (рис. 1.48). Наиболее эффективно осушение проводится в склянках со стеклянной пористой пластинкой (рис. 1.49).

1 - ловушка; 2 сосуд Дьюара

а - осушительная трубка; б, г - хлоркальци-евые трубки; в - утка для сушки газа фосфора (V) оксидом

а - с распыляющей насадкой; б - с изогнутым газопромывателем 1, 2 - трубки для ввода газа; 3 - насадка; 4 - трубка

Подбирая высоту орошающего слоя и регулируя скорость пропускания газа, обеспечивают хороший контакт газа с осушителем. При использовании концентрированной серной кислоты обязательно устанавливают предохранительные склянки, снабженные специальными приспособлениями, которые дополнительно закрепляют газовые трубки.

Высушивание жидкостей. Жидкости, содержащие относительно большое количество влаги, первоначально высушивают физическими методами, а затем с помощью адсорбентов или химических осушивающих реагентов.

Жидкости, температуры кипения которых существенно отличаются от температуры кипения воды и не образуют с ней азео-тропных смесей, сушат фракционной перегонкой на эффективной колонке.

Азеотропная перегонка используется для высушивания жидкостей, образующих с водой двойные или тройные азеотропные смеси с температурой кипения ниже температуры кипения отдельных компонентов. Этот физический метод часто применяется для высушивания в сочетании с экстракцией. Для отделения водного слоя к высушиваемой жидкости прибавляют не смешивающийся с водой органический растворитель. Остаток воды из органического слоя удаляют при помощи азеотропной перегонки.

Большинство жидких органических веществ из водных растворов выделяют с помощью высаливания. Для этого в смесь прибавляют электролит, который не растворяется в органическом веществе, но растворяется в воде. Электролит прибавляют в виде твер

1 - колба с высушиваемым веществом; 2 - кран для впуска воздуха; 3 - охлаждаемая ловушка для паров воды; 4 - сосуд Дьюара; 5 - химический поглотитель; 6 - отвод к высокому вакууму

дого вещества или концентрированного раствора, при этом образуется водная фаза, которую удаляют декантацией. Органический слой досушивают и очищают перегонкой. Например, высаливанием с помощью концентрированного раствора натрия хлорида удается удалить часть воды из водного раствора диэтило-вого эфира.

Чаще высушивание органических жидкостей проводят при их непосредственном контакте с осушающими веществами. Чтобы уменьшить потери вещества за счет адсорбции, осушитель добавляют небольшими порциями (1-3 \% от массы раствора). Сосуд с высушиваемой жидкостью закрывают пробкой, которая, в случае выделения газообразных веществ, снабжается хлоркальциевой трубкой. Периодически содержимое сосуда встряхивают. Образующийся водный раствор осушающего реагента отделяют в делительной воронке. При необходимости операцию повторяют. Иногда жидкость с осушающим веществом нагревают в колбе с обратным холодильником. Операция высушивания может

продолжаться от нескольких часов до нескольких суток. Высушенную жидкость фильтруют или декантируют и перегоняют.

Растворы неизвестных веществ высушивают индифферентными осушителями (магния сульфат). Водные растворы термически нестойких веществ подвергают лиофильной сушке (рис. 1.50). Для этого раствор замораживают в тонком слое и выдерживают в вакууме (1,33-2,66 Па (0,01-2 мм рт. ст.)). Благодаря быстрому испарению воды за счет возгонки замороженный слой охлаждается. Адсорбенты улавливают выделяющиеся водяные пары. Полученный мелкокристаллический продукт сохраняет

1 - емкость с осушаемой жидкостью; 2 - колонка с цеолитом; 3 - приемник для сухой жидкости свою биологическую активность, повышается его растворимость, он защищен от окислительного воздействия кислорода воздуха.

Органические жидкости можно высушивать, пропуская через колонку, заполненную молекулярными ситами (динамический метод) (рис. 1.51) или выдерживая над адсорбентом (статический метод).

Высушивание кристаллических веществ. При высушивании кристаллических веществ жидкость предварительно удаляют механически (центрифугированием, фильтрованием, прессованием и др.).

Легколетучие примеси из кристаллических негигроскопичных веществ удаляют, распределяя вещество тонким (1-2 см) слоем на стеклянных, фильтркерамических пластинках на открытом воздухе при комнатной температуре. Высушиваемое вещество для защиты от механических загрязнений покрывают фильтровальной бумагой.

Эффективность высушивания резко возрастает с повышением температуры. Термически устойчивые кристаллические вещества могут быть высушены в сушильных шкафах при температуре, которая должна быть значительно ниже температуры плавления вещества. Не рекомендуется таким способом удалять летучие вещества, (например, остатки органических растворителей), так как смесь их паров с воздухом при контакте с проволочной спиралью нагревателя может взорваться!

Мелкокристаллические вещества в процессе высушивания на поверхности образуют корку, поэтому для более быстрого высушивания их многократно перемешивают.

Для высушивания веществ, неустойчивых при нагревании, используют вакуумные шкафы, регулирующие температуру путем изменения давления.

Эффективно высушивать кристаллические вещества позволяет применение эксикаторов, в которых воздух осушают химическими реагентами. Для ускорения высушивания применяются вакуумные эксикаторы. Вакуум в них поддерживается с помощью водоструйного насоса (рис. 1.52). Толстостенный сосуд под вакуумом может взорваться, поэтому перед работой его следует обернуть полотенцем или плотной тканью.

Рис. 1.52. Схема соединения вакуум-эксикатора с вакуум-насос 1 - вакуум-эксикатор; 2 - манометр; 3 - предохранительная склянка

Осушающий реагент для эксикаторов подбирают в зависимости от химических свойств высушиваемого вещества (см. табл. 1.3). Углеводородные растворители (бензол, петролейный эфир) удаляют с помощью парафиновых стружек или пропитанной парафином бумаги.

Концентрированная серная кислота применяется для высушивания от остатков диэтилового эфира, этанола, осно вных веществ (анилина, пиридина). При ее использовании для уменьшения разбрызгивания и увеличения контактирующей поверхности нижнюю часть эксикатора заполняют стеклянными или керамическими кольцами Рашига; между эксикатором и водоструйным насосом устанавливают предохранительную склянку Вульфа. Концентрированную серную кислоту не применяют при повышенных температурах и для высушивания в вакууме (среднем и высоком).

В вакуумных эксикаторах подачу и выведение воздуха производят через загнутую вверх или отгороженную кусочком картона капиллярную трубку, которая защищает высушиваемое вещество и осушитель от разбрызгивания.

Осушительный пистолет (Фишера) (рис.1.53) используется для высушивания относительно небольших количеств веществ при повышенной температуре в вакууме. В колбу до половины объема заливают жидкость с /кип на 30 °С ниже /ил высушиваемого вещества. Обычно используют негорючие жидкости (хлороформ, воду, тетрахлорметан и др.). Пары жидкости обогревают корпус сушилки, внутри которой находится лодочка с высуши-

Сосуд; 2 - обратный холодильник; 3 - колба; 4 - реторта; 5 - фарфоровая лодочка

Рис. 1.54. Роторный

1 - водяная баня; 2 - вращающаяся колба для упаривания; 3 - мотор и уплотнение; 4 - водяной холодильник; 5 - приемник дистиллята; 6 - отвод к вакуум-насосу; 7 - вход и выход воды; 8 - подача упариваемой жидкости

ваемым веществом. В ретортовидной колбе адсорбент улавливает выделяющиеся летучие примеси. Высушивание продолжается в течение 1 ч.

Термически нестойкие вещества сушат при пониженных температурах (лиофильная сушка). Иногда для высушивания твердых веществ используют азеотропную перегонку, так кристаллизационную воду из щавелевой кислоты отгоняют с четыреххлористым углеродом.

Кристаллические вещества можно обезводить и при помощи экстракции растворителями (ацетон, метанол, этанол и др.), которые смешиваются с водой и в которых твердые вещества не растворяются. Для быстрого высушивания кристаллических осадков в коническую колбу заливают растворитель таким образом, чтобы над уровнем твердого вещества образовался слой жидкости. Содержимое колбы встряхивают около 1 мин, отстаивают 15-20 мин, сливают жидкость; операцию повторяют с новыми порциями растворителя 3-4 раза. Раствор фильтруют, сушат кристаллы на керамической пористой плитке под тягой или в вакуумном эксикаторе, вакуум-сушильном шкафу (гигроскопичные вещества).

Упаривание - частичное или полное удаление растворителя из растворенного вещества. Растворы нелетучих твердых веществ упаривают при кипячении в выпарительной чашке или стакане. Процесс ускоряют пропусканием тока подогретого воздуха над поверхностью жидкости или отведением паров с помощью адсорбентов. Для понижения температуры процесса, снижения вероятности загрязнения влагой воздуха упаривание проводят в вакууме.

Наиболее эффективно и быстро процесс протекает в роторных (пленочных) испарителях, которые дают возможность избежать перегрева и вскипания жидкости (рис.1.54). В роторных испарителях при использовании водоструйного насоса скорость упаривания из колбы вместимостью 1 л достигает 500 мл/ч.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

В широко применяется в химической и пищевой промышленности, в галогено-фармокологическом производстве, при обработке лекарственного растительного сырья и так далее Высушивание применяют при проведении различного рода биохимических анализов, при консервировании плазмы крови и ее отдельных фракций, тканей для трансплантации, при морфологическом или гистохимическом изучении тканей, при получении препаратов для электронной микроскопии и так далее В. используется как вспомогательное средство при дезинфекции. Некоторые виды микробов (палочка инфлюэнцы, менингококк, гонококк, цисты дизентерийной амебы и других) при высушивании быстро гибнут. Возбудители брюшного тифа и паратифов, бруцеллеза, туберкулеза, дифтерии, натуральной оспы и другие выдерживают высушивание в течение длительного времени. Споры микробов сохраняют жизнеспособность и вирулентность в высушенном состоянии в течение многих лет.

В основе существующих методов высушивания лежит химическое связывание, или сорбция, удаляемой жидкости, выпаривание ее при низких, высоких температурах или в вакууме при нагревании или в замороженном состоянии - лиофильная сушка.

В лабораториях высушивание газов производят пропусканием их через концентрированную серную кислоту, находящуюся в склянках Тищенко, Дрекселя или Вульфа, через твердые поглотители, например прокаленный хлористый кальций, фосфорный ангидрид и другие, которыми и заполняют поглотительные колонки или специальные сосуды.

Обезвоживание жидкостей осуществляют внесением в них гигроскопических веществ - кусочков плавленого хлористого кальция или едкого кали, прокаленной сернокислой меди или окиси кальция и других. При этом осушитель не должен химически взаимодействовать с высушиваемой жидкостью. Окончательное обезвоживание многих органических жидкостей проводится с помощью металлического натрия.

Твердые тела высушивают путем нагревания их в фарфоровых чашках, в жаровнях на открытом воздухе или в сушильных шкафах, выдерживанием в эксикаторе над гигроскопическими веществами, обычно над концентрированной серной кислотой, прокаленным хлористым кальцием, едким натром, фосфорным ангидридом при удалении воды, над хлористым кальцием при удалении спирта, над парафином при удалении эфира, нагреванием в вакуум-эксикаторах или вакуум-сушильных шкафах, нагреванием при помощи инфракрасных лучей.

Высушивание приводит к заметному изменению физико-химических свойств веществ, например температур кипения и плавления, электропроводности, реакционной способности и других. Высушивание веществ, подвергающихся даже при умеренном нагревании во влажном или растворенном состоянии денатурации и другим необратимым изменениям, производят методом лиофилизации. Выбор метода и условий высушивания зависит от свойств высушиваемого материала и его последующего назначения.