Organische Flüssigkeiten werden üblicherweise mit festen anorganischen Trockenmitteln getrocknet, von denen eine geringe Menge verwendet werden sollte, um Verluste durch Adsorption der Substanz durch das Trockenmittel zu vermeiden. Schütteln Sie zunächst die organische Flüssigkeit mit einer kleinen Menge Trockenmittel (bis zu 3 Gew.-% der Lösung). Nach einiger Zeit wird eine kleine Schicht wässriger Lösung des Trockenmittels freigesetzt, wenn Substanzen, die mit Wasser Hydrate bilden (Kalziumchlorid). , Natriumsulfat, Natronlauge, Sulfat) wurden zum Trocknen entnommen. Magnesium). Die Flüssigkeit wird abgelassen, eine frische Portion des Trockenmittels wird erneut hinzugefügt und dies wird wiederholt, bis das Trockenmittel kein Wasser mehr aufnimmt, z. B. Calciumchlorid nicht verwischt, Phosphoranhydrid nicht zusammenklebt usw. Nach dieser Behandlung verbleibt die organische Substanz Die Flüssigkeit wird in einen Kolben gegeben, der mit einem Stopfen mit einem Calciumchloridröhrchen verschlossen wird, und mit einer neuen Portion Trockenmittel über Nacht stehen gelassen. Vor der Destillation wird die getrocknete organische Flüssigkeit filtriert oder meistens dekantiert.

2.5.3. Trocknen von Feststoffen

Bei normaler Temperatur an der Luft trocknen

Viele Substanzen, sowohl anorganische als auch organische, können an der Luft getrocknet werden. Die Trocknung erfolgt durch die natürliche Verdunstung der in der Substanz enthaltenen Feuchtigkeit, bis der Wasserdampfdruck in der Luft und über dem Körper einen Gleichgewichtszustand erreicht.

Die zu trocknende Substanz, beispielsweise feuchte Kristalle, wird auf ein Blatt sauberes Filterpapier gegossen und in einer Schicht von maximal 3 - 5 mm Dicke verteilt. In diesem Fall sollten Sie das Salz nicht zerdrücken, denn je lockerer die Schicht, desto schneller und besser trocknet es. Zum Schutz vor Staub oder Verunreinigungen die getrocknete Substanz mit einem weiteren Blatt sauberem Filterpapier abdecken und mehrere Stunden ruhen lassen. Anschließend wird die getrocknete Substanz mit einem Spatel so vermischt, dass die feuchteren unteren Schichten oben liegen; Die Masse sollte locker bleiben. Das Produkt wird erneut mit einem Blatt Filterpapier abgedeckt und weitere 12 Stunden trocknen gelassen. Manchmal muss die Substanz mehrmals gemischt werden, insbesondere wenn die Schichtdicke groß war. Geben Sie das getrocknete Salz mit einem Spatel in ein Glas und verschließen Sie es fest. Wenn beim Stehen in einem fest verschlossenen Glas Wassertropfen an den Wänden erscheinen, bedeutet dies, dass die Substanz nicht vollständig genug getrocknet ist und die Trocknung wiederholt werden sollte.

Die Lufttrocknung ist ein ziemlich langwieriger Vorgang und wird nur verwendet, wenn sich die zu trocknende Substanz beim Erhitzen zersetzt oder wenn die Substanz in Form eines lockeren, frei fließenden Pulvers ohne Klumpen erhalten werden soll. Auf diese Weise können Sie Stoffe trocknen, die nicht hygroskopisch sind, also keine Feuchtigkeit aus der Umgebungsluft aufnehmen.

Trocknen bei vermindertem Druck (Vakuumtrocknung)

Zum Trocknen von Stoffen, die sich beim Erhitzen auch bei Normaldruck leicht zersetzen oder verändern; Die Trocknung erfolgt bei vermindertem Druck (unter Vakuum).

Hierzu werden sogenannte elektrisch beheizte Vakuumtrockenschränke eingesetzt. Ihre maximale Heiztemperatur beträgt 200 °C:

Trocknen im Exsikkator

Es ist praktisch, stark hygroskopische Substanzen, die sich in der Luft auflösen, ohne Erhitzen in gewöhnlichen Exsikkatoren und Vakuum-Exsikkatoren zu trocknen. Letztere haben ein Loch, in das ein Schlauch mit einem Hahn auf einem Gummistopfen eingeführt wird. Dadurch ist es möglich, den Exsikkator mit einer Gewölbestrahlpumpe zu verbinden, zwischen der ein Manometer und eine Sicherheitsflasche platziert sind.

Manchmal explodieren Exsikkatoren unter Vakuum, deshalb müssen Sie sie in ein Handtuch einwickeln, bevor Sie die Pumpe einschalten. Um ein Versprühen der getrockneten Substanz mit Luft zu vermeiden, sollten Sie beim Öffnen des Vakuum-Exsikkators den Hahn sehr vorsichtig und langsam aufdrehen. Erst nach erfolgtem Druckausgleich kann der Schliffdeckel des Vakuumexsikkators geöffnet werden.

In den Exsikkator wird ein Trockenmittel gegeben, eine Substanz, die Feuchtigkeit stark aufnimmt. Die zu trocknende Substanz wird in eine Flasche oder einen Becher gefüllt, offen auf den Porzellaneinsatz des Exsikkators gestellt und dort einen Tag oder länger belassen.

Die Auswahl des Trockenmittels richtet sich nach den chemischen Eigenschaften des zu trocknenden Stoffes. Als Trockenmittel für Exsikkatoren werden am häufigsten Calciumchlorid, Natronkalk, Natronlauge, Kalilauge, Phosphorsäureanhydrid und konzentrierte Schwefelsäure verwendet. Es ist zu beachten, dass Schwefelsäure nicht zum Trocknen im Vakuum verwendet werden kann; sie wird nur in gewöhnlichen Exsikkatoren zum Absorbieren von Feuchtigkeit, Resten von Alkohol, Ether, Aceton, Anilin und Pyridin verwendet. Zur Adsorption von Kohlenwasserstoffen, insbesondere Hexan, Ligroin, Benzol und seinen Homologen, wird Paraffin als Füllstoff für den Exsikkator verwendet; Um säurehaltige Substanzen zu entfernen, verwenden Sie Natronlauge oder Kaliumlauge. Wasser und Alkohole werden von Phosphorsäureanhydrid und Natronkalk gut absorbiert.

Einfache Luftentfeuchter

Wasserfreies Natriumchlorid ist ein kostengünstiges, weit verbreitetes Trockenmittel mit hoher Trocknungskapazität. Es trocknet jedoch langsam und ist zum Trocknen von Alkoholen, Phenolen, Aminen, Aminosäuren, Amiden, Nitrilen von Säuren, Estern, einigen Ketonen und Aldehyden ungeeignet, da es mit ihnen Verbindungen eingeht. Darüber hinaus enthält Calciumchlorid Kalk als Verunreinigung und kann daher nicht zum Trocknen saurer Substanzen verwendet werden. Es wird zur Vortrocknung von gesättigten Ethylenkohlenwasserstoffen, Aceton, Ethern und anderen Verbindungen aus Wasser verwendet.

Wasserfreies Magnesiumsulfat ist eines der besten neutralen Trocknungsmittel mit einer hohen Wasserabsorptionsrate und einem guten Absorptionsvermögen; Wird zum Trocknen der meisten Verbindungen verwendet.

Wasserfreies Natriumsulfat ist ein günstiges, neutrales Trockenmittel, das zur Vorentfernung großer Wassermengen verwendet wird, allerdings langsam wirkt und nicht das gesamte Wasser bindet. Es kann nicht zum Trocknen von Benzol, Toluol und Chloroform verwendet werden.

Natronlauge und Ätzkali sind gute und schnell trocknende Mittel, finden jedoch nur sehr begrenzte Verwendung, ausschließlich für Amine und Ether. Saugwatte, zuvor im Ofen bei 100 °C getrocknet, ist ein ausgezeichnetes Trockenmittel und wird in Calciumchlorid verwendet Röhren.

Tabelle – Trocknungsmittel für organische Verbindungen

Trocknen mit Hitze und normalem Atmosphärendruck

Die am weitesten verbreitete Methode ist die Trocknung mittels Hitze und normalem Atmosphärendruck. Folgende Methoden der Trocknung durch Erhitzen werden unterschieden: 1) im Freien; 2) in Trockenschränken.

Die Wahl der Trocknungsmethode hängt von den Eigenschaften des Stoffes und den Bedingungen ab.

Beim Trocknen an der Luft wird die getrocknete Substanz in eine Bratpfanne oder in eine Porzellantasse gegeben und in einer Art Bad (Sand, Öl, Wasser) oder auf einem Elektroherd erhitzt. In diesem Fall wird die Substanz mit einem Glasstab oder Spatel vermischt und so die Bildung einer Kruste verhindert. Auf diese Weise können viele, vor allem anorganische, hitzebeständige Stoffe getrocknet werden.

Der Nachteil dieser Trocknungsmethode besteht darin, dass die Trocknungstemperatur kaum reguliert werden kann und daher eine Überhitzung möglich ist, die manchmal mit einem Schmelzen der zu trocknenden Substanz einhergeht.

Bequemer ist es, die Substanz in Trockenschränken zu trocknen. In Laboren finden Sie verschiedene Arten von Trockenschränken zum Trocknen bei normalem Atmosphärendruck: mit Elektro-, Gas- oder anderer Heizung. Sie können aus Asbest oder Metall (meistens Kupfer) bestehen.

Die Trocknungsdauer hängt von der Menge des zu trocknenden Stoffes, der Dicke seiner Schicht, der Trocknungstemperatur und der Luftfeuchtigkeit des Stoffes ab.

Trocknungsregeln

1. Die zu trocknende Substanz muss zunächst aus überschüssigem Wasser herausgedrückt werden.

2. Die Stoffschicht sollte beim Trocknen sowohl an der Luft als auch beim Erhitzen 10 mm nicht überschreiten.

3. Die getrocknete Schicht muss von Zeit zu Zeit erneut gemischt und egalisiert werden.

4. Beim Trocknen in einfachen Trockenschränken sollte eine Überhitzung vermieden werden. In den meisten Fällen sollte die Trocknungstemperatur 105 – 110 °C nicht überschreiten.

5. Es ist gefährlich, Feststoffe, die organische Lösungsmittel enthalten, in einem elektrisch beheizten Ofen zu trocknen.

6. Wenn Sie konzentrierte Schwefelsäure als Trocknungsmittel verwenden, gießen Sie so viel davon in Absorptionskolben, dass kein Flüssigkeitsübergang stattfindet.

6.Physikalische Desinfektionsmittel

Sonnenlicht. Direkte Sonneneinstrahlung wirkt sich nachteilig auf Mikroben aus, insbesondere in offenen Steppengebieten. Um die desinfizierende Wirkung der Sonnenstrahlen zu nutzen, werden Fenster und Türen von Räumlichkeiten offen gehalten und Geschirre, Decken, Karren und andere Haushalts- und Transportgegenstände, insbesondere mitten am Tag, der Sonne ausgesetzt. Allerdings ist zu bedenken, dass Sonnenlicht nur die Oberfläche von Gegenständen desinfiziert, ohne in diese einzudringen. Gestreutes Sonnenlicht hat eine schwächere Wirkung und im Schatten leben Mikroben lange. Künstliche Lichtquellen. In der Veterinärpraxis werden sogenannte bakterizide (d. h. Bakterien abtötende) Lampen hauptsächlich zur Desinfektion der Luft von Veterinäreinrichtungen, Wandflächen und Tierprodukten in Kühlkammern sowie Brutkästen eingesetzt. Zu diesem Zweck werden typischerweise verschiedene Quecksilber-Quarzlampen verwendet, die ultraviolette Strahlen aussenden. Trocknen. Nicht-Sporenformen von Mikroben sterben durch Austrocknung sehr schnell ab. Es bleiben nur Mikroben erhalten, die über eine Fettwachshülle verfügen, die sie vor dem Austrocknen schützt (z. B. Tuberkulosebakterien und Erysipelbakterien). Unter Berücksichtigung der Auswirkung der Trocknung auf pathogene Mikroben werden kontaminierte Räumlichkeiten gründlich belüftet, Entwässerungsgräben um sie herum angeordnet und in den Räumlichkeiten, in denen sich Tiere befinden, reichlich feuchtigkeitsabsorbierende (hygroskopische) Einstreu in Form von Torf, Sägemehl, usw. Dadurch entstehen ungünstige Bedingungen für die Entwicklung von Mikroorganismen, insbesondere für Mikroben, die keine Schutzhüllen haben. Deshalb müssen alle Räumlichkeiten im Sommer gründlich belüftet, getrocknet und für die Unterbringung von Tieren für die Herbst-Winter-Periode vorbereitet werden. Auch die Trocknung feuchter Weiden ist von großer gesundheitlicher Bedeutung. Sonnenlicht und Trocknung das ganze Jahr über (Frühling, Sommer, Herbst) desinfizieren zuverlässig Weiden, Wiesen und Gewässer, die mit sporenfreien Formen von Mikroben und filtrierbaren Viren kontaminiert sind. Sporenformen von Mikroben (Milzbrand-, Tetanussporen usw.) und Mikroben mit einer Fettwachsbeschichtung sind resistenter; Wenn Weiden mit diesen Mikroben infiziert werden, dauert die natürliche Desinfektion ihrer Oberfläche lange.

Wärmemittel.

Feuer. Feuer ist das zuverlässigste Mittel zur Vernichtung von Erregern von Infektionskrankheiten, sein Einsatz ist jedoch begrenzt. Die Leichen von Tieren mit bestimmten Krankheiten, Essensreste und mit Sporenmikroben kontaminierter Müll werden im Feuer verbrannt. Abflammen (Brennen). Dies ist eine Möglichkeit, Feuer als Desinfektionsmittel zu nutzen. Verbrennen Sie an einem Feuer oder mit einer Lötlampe die Oberfläche von Geräten, die mit Mikroben kontaminiert sind (Schaufeln, Mistgabeln, Eimer usw.), die mit ansteckenden Tieren in Kontakt gekommen sind, sowie Körperpflegeartikel (Schrubber, Kettenkammern, Eimer zum Tränken). Tiere usw. .). Holzteile (Griffe von Schaufeln, Gabeln usw.) werden gebrannt, bis sie leicht gebräunt (leicht braun) sind, Metallteile – bis sie gut erhitzt sind. Diese Desinfektionsmethode wird häufig in Geflügelställen eingesetzt, insbesondere in den Abteilungen, in denen Bruthühner in den ersten Lebenstagen untergebracht sind, sowie in Kaninchenställen, da chemische Desinfektionsmittel, insbesondere solche mit Geruch (Kreolin, Karbolsäure usw.) .), wirken sich schädlich auf die Gesundheit von Hühnern und insbesondere Kaninchen aus. Trockene Hitze. Dies ist nicht weniger zuverlässig als Feuer. In heiß beheizten Badehäusern hängen infizierte Kleidungsstücke, Morgenmäntel, Decken und andere Stoffartikel, die mit infektiösen Tieren in Kontakt gekommen sind, an gespannten Seilen auf und erwärmen sie dort mehrere Stunden lang, wobei sie kontinuierlich eine hohe Temperatur (80-90°) aufrechterhalten Badehaus ständig Ofen Feuerraum. Eine solche Erhitzung tötet zuverlässig alle Nicht-Sporen-Formen von Mikroben und filtrierbaren Viren ab. Die Lufttemperatur des Bades wird mit einem Thermometer gemessen, das in der Nähe des Fensters im Inneren des Bades (Sichtfenster) aufgehängt wird. Die Wirkung trockener Hitze kann durch Wasserdampf verstärkt werden, wie es in jedem Badehaus üblich ist, indem Wasser über die heißen Steine ​​eines speziell angefertigten Ofens in einem Ofen oder einer gefalteten Feuerstelle mit eingebautem Wasserboiler gegossen wird. Bügeln Durch die Anwendung eines gut erhitzten Bügeleisens auf der Oberfläche infizierter Stoffe (Kleidung, Morgenmäntel, Handtücher usw.), insbesondere durch leichtes Anfeuchten (Sprühen), werden auch alle Nicht-Sporen-Formen von Mikroben und filtrierbaren Viren vollständig abgetötet, ohne Schäden zu verursachen zu den gebügelten Stoffen. Kochendes Wasser zerstört alle Erreger von Infektionskrankheiten. Um mit Nicht-Sporen-Krankheitserregern kontaminierte Gegenstände zu desinfizieren, reicht es aus, sie 30 Minuten lang in Wasser zu kochen; Bei einer Infektion mit Sporenmikroben 1,5 Stunden kochen lassen. Um die desinfizierende Wirkung zu verstärken, geben Sie 2-3 % Soda, Kali, grüne Seife in kochendes Wasser oder stellen Sie eine gesättigte Aschelauge her. Infizierte Kittel, Verbände, Taschen, Decken, Borsten und Wolle werden durch Auskochen desinfiziert. Chirurgische Instrumente und Spritzen werden in einer 1-2%igen Sodalösung gekocht. Auch Woll- und Baumwollstoffe sowie Sweatpullover werden bei Befall mit sporenbildenden Erregern durch Auskochen desinfiziert. Achten Sie beim Kochen darauf, dass die zu desinfizierenden Gegenstände vollständig in kochendes Wasser eingetaucht sind; während des Kochens müssen sie zur besseren Desinfektion und zur Vermeidung von Schäden (mögliche Verbrennung) ständig gewendet (gerührt) werden. Wasserdampf Wollstoffe, Stoffartikel, Filz, Bürsten zum Reinigen von Pferden können beim Kochen ihre Festigkeit und Farbe verlieren und vorzeitig unbrauchbar werden; um dies zu vermeiden, werden sie mit fließendem Wasserdampf desinfiziert, zu diesem Zweck werden Dampfkammern verwendet. Wasserdampf ist bakterizider als trockene Hitze. Die einfachste Dampfdesinfektionskammer besteht aus einem kleinen gusseisernen Kessel, der auf einem Tagan oder Herd montiert ist, und einem daran befestigten Holzfass, in dessen Boden mehrere Löcher gebohrt sind. Wasser wird in den Kessel gegossen, Dinge werden an Querstangen oder Haken in das Fass gehängt und dann wird es mit einem Deckel verschlossen, in den ein Thermometer eingebettet ist. Wenn das Wasser im Kessel kocht, dringt Dampf durch den löchrigen Boden in das Fass ein und verlässt es durch ein Loch im locker verschlossenen Deckel. Als Beginn der Desinfektion gilt der Zeitpunkt, an dem die Temperatur am Thermometer im Inneren der Kammer den Siedepunkt (ca. 100°) erreicht. Bei Bodensporeninfektionen wird Wasserdampf zur Desinfektion nur unter hohem Druck in Autoklaven eingesetzt.

Biothermische Methode. Zu den Desinfektionsmethoden, die auf der Nutzung der desinfizierenden Wirkung hoher Temperaturen basieren, gehört auch die biothermische Desinfektionsmethode. Es wird zur Desinfektion von Gülle verwendet, die mit Nicht-Sporenformen von Mikroben oder Viren kontaminiert ist. Mit sporenbildenden Mikroben (Milzbrand, emphysematöser Karbunkel, Tetanus usw.) kontaminierter Mist wird verbrannt.

Das Wesen der biothermischen Methode besteht darin, dass in der Gülle durch die lebenswichtige Aktivität der sich schnell vermehrenden Mikroben darin eine hohe Temperatur entsteht, die sich nachteilig auf die in der Gülle vorkommenden Erreger von Infektionskrankheiten und Helminthenembryonen auswirkt . Wählen Sie für die biothermische Desinfektion von Gülle einen Standort auf ebenem Gelände abseits von Straßen, Teichen und Grundstücken, in denen sich Tiere aufhalten. In einem dafür vorgesehenen Bereich wird eine 0,5 m tiefe Vertiefung ausgehoben, deren Boden mit Lehm vermischt mit Bauschutt verdichtet wird. Die Breite einer solchen Aussparung beträgt 1,5 bis 2 m, die Länge ist beliebig, abhängig von der zur Desinfektion vorgesehenen Güllemenge. Auf den Boden der Aussparung wird eine Schicht (15–20 cm) nicht infizierten Mists oder Strohs gelegt. Anschließend wird der gesamte infizierte Mist in einen kegelförmigen Stapel gelegt. Die Höhe eines solchen Stapels beträgt 1,5 bis 2 m. Der gestapelte Mist wird oben und an den Seiten mit einer 10-15 cm dicken Schicht Stroh oder nicht kontaminiertem Mist bedeckt und dann mit der gleichen Schicht Sand oder Erde bedeckt. Für den Luftzugang werden Löcher gelassen, in die Holzrohre oder Schilf- und Schilfbündel gesteckt werden. Trockenmist wird beim Stapeln mit Gülle befeuchtet. Wenn der Mist sehr nass ist (von Rindern), wird trockener Pferdemist hinzugefügt.

In solchen Fällen wird der Mist von Kälbern, die an Paratyphus, Diplokokkeninfektion sowie an Scherpilzflechte leiden, 2 Monate lang aufbewahrt.

Mist von Pferden, bei denen der Verdacht einer Infektion mit infektiöser Anämie besteht, wird 3 Monate lang aufbewahrt;

von Pferden, die positiv auf Mallein reagierten - 2 Monate;

bei ansteckender Pleuropneumonie - 2 Monate;

bei Paratuberkulose - 6 Monate;

bei Tuberkulose - 4 Monate.

Danach kann es zur Düngung herausgenommen werden.

In der organischen Chemie können viele Reaktionen nur unter Ausschluss von Feuchtigkeit durchgeführt werden, daher werden die Ausgangsstoffe vorgetrocknet.

Beim Trocknen handelt es sich um den Vorgang, bei dem ein Stoff (unabhängig von seinem Aggregatzustand) von flüssigen Verunreinigungen befreit wird. Beim Trocknen werden meist Wasser oder restliche organische Lösungsmittel entfernt. Dieser Prozess ist oft der letzte Schritt bei der Reinigung einer einzelnen Chemikalie.

Die Trocknung kann mit physikalischen Methoden zur Trennung und Reinigung organischer Substanzen (Einfrieren, Aussalzen, Sublimation, Extraktion, Verdampfung, Azeotropie, fraktionierte Destillation usw.) sowie mit Trocknungsreagenzien erfolgen. Die Wahl der Trocknungsmethode wird durch die Art des Stoffes, seinen Aggregatzustand, die Menge der flüssigen Verunreinigung und den erforderlichen Trocknungsgrad bestimmt (siehe Tabelle 1.3). Die Trocknung ist nie absolut und hängt von der Temperatur und dem Trocknungsmittel ab.

Tabelle 1.3 Die gebräuchlichsten Luftentfeuchter und ihre Anwendungen

Ende des Tisches. 1.3

Unter den chemischen Trocknungsreagenzien werden je nach den Methoden zur Bindung flüssiger Verunreinigungen drei Hauptstoffgruppen unterschieden:

1) Stoffe, die durch eine chemische Reaktion flüssige Verunreinigungen binden: einige Metalle (Natrium, Calcium), Oxide (Phosphor (V), Calcium, Barium), Hydride (Calcium, Methylaluminium);

2) hygroskopische Substanzen, die Hydrate bilden: wasserfreie Salze (Calciumchlorid, Kaliumcarbonat, Magnesium, Natrium, Kaliumsulfate) und niedere Hydrate, die sich bei Kontakt mit flüssigen Verunreinigungen in stabile höhere Hydrate umwandeln (Magnesiumperchlorat, das sogenannte Anhydron), konzentrierte Schwefelsäure, Natrium- und Kaliumhydroxide;

3) Stoffe, die durch physikalische Adsorption flüssige Verunreinigungen absorbieren: Zeolithe, aktives Aluminiumoxid, Kieselgel.

Die verwendeten Trocknungsmittel sollten sich nicht in organischen Lösungsmitteln lösen, sondern schnell wirken, eine ausreichende Trocknungskapazität aufweisen und gegenüber der zu trocknenden Substanz inert sein.

Trocknende Gase. Gasförmige Stoffe werden durch Chemikalien und Gefrieren getrocknet. Tiefsiedende Gase werden in einer Kühlfalle (Abb. 1.45), die an eine Vakuumleitung mit Ölpumpe angeschlossen ist, ausgefroren (auf tiefe Temperatur abgekühlt). Das Gas strömt durch ein Rohr, dessen Ende fast bis zum Boden des Gefäßes reicht, und befindet sich in einem Kühlbad mit einer Mischung aus Trockeneis und Methanol oder flüssigem Stickstoff. Durch das Einfrieren können Sie einen hohen Trocknungsgrad erreichen und so die Reaktion des Trockenmittels mit dem Gas und dessen Kontamination vermeiden.

Zur Trocknung von Gasen mit festen chemischen Reagenzien werden Absorptionsgeräte (Abb. 1.46) und Behälter für Feststoffwäscher (Abb. 1.47) verwendet. In diese Gefäße werden Glaswolletupfer gelegt, an denen Gase ein- und austreten, um zu verhindern, dass die Trockenmittelpartikel mit dem Gas mitgerissen werden. Zur Trocknung von Gasen mit flüssigen Reagenzien werden verschiedene Arten von Waschgefäßen verwendet, die maximal zu 1/3 mit einem Trockenmittel gefüllt sind (Abb. 1.48). Die effektivste Trocknung erfolgt in Kolben mit einer porösen Glasplatte (Abb. 1.49).

1 - Falle; 2 Dewargefäß

a - Drainageschlauch; b, d – Calciumchloridröhrchen; c - Ente zum Trocknen von Phosphorgas (V)-oxid

a - mit einer Sprühdüse; b – mit gebogenem Gaswäscher 1, 2 – Rohre zur Gasinjektion; 3 - Düse; 4 - Röhre

Durch die Wahl der Höhe der Bewässerungsschicht und die Einstellung der Gasdurchlassrate wird ein guter Kontakt des Gases mit dem Trockner gewährleistet. Achten Sie bei der Verwendung von konzentrierter Schwefelsäure darauf, Sicherheitsflaschen mit speziellen Vorrichtungen zu installieren, die die Gasleitungen zusätzlich sichern.

Trocknen von Flüssigkeiten. Flüssigkeiten, die relativ viel Feuchtigkeit enthalten, werden zunächst mit physikalischen Methoden und anschließend mit Adsorbentien oder chemischen Trocknungsreagenzien getrocknet.

Flüssigkeiten, deren Siedepunkte deutlich vom Siedepunkt von Wasser abweichen und mit diesem keine azeotropen Gemische bilden, werden durch fraktionierte Destillation auf einer effizienten Kolonne getrocknet.

Mit der azeotropen Destillation werden Flüssigkeiten getrocknet, die mit Wasser zwei- oder dreifach azeotrope Gemische bilden, deren Siedepunkt unter dem Siedepunkt der einzelnen Komponenten liegt. Dieses physikalische Verfahren wird häufig zur Trocknung in Kombination mit der Extraktion eingesetzt. Zur Abtrennung der wässrigen Schicht wird der zu trocknenden Flüssigkeit ein mit Wasser nicht mischbares organisches Lösungsmittel zugesetzt. Das restliche Wasser aus der organischen Schicht wird durch azeotrope Destillation entfernt.

Die meisten flüssigen organischen Stoffe werden durch Aussalzen aus wässrigen Lösungen isoliert. Dazu wird der Mischung ein Elektrolyt zugesetzt, der sich nicht in organischer Substanz, sondern in Wasser löst. Der Elektrolyt wird in fester Form zugegeben

1 - Kolben mit der zu trocknenden Substanz; 2 - Lufteinlassventil; 3 - gekühlte Falle für Wasserdampf; 4 - Dewar-Gefäß; 5 – chemischer Absorber; 6 - Auslass zum Hochvakuum

Diese Substanz oder konzentrierte Lösung bildet eine wässrige Phase, die durch Dekantieren entfernt wird. Die organische Schicht wird getrocknet und durch Destillation gereinigt. Beispielsweise kann durch Aussalzen mit einer konzentrierten Natriumchloridlösung ein Teil des Wassers aus einer wässrigen Diethyletherlösung entfernt werden.

Häufiger erfolgt die Trocknung organischer Flüssigkeiten im direkten Kontakt mit trocknenden Substanzen. Um den Substanzverlust durch Adsorption zu reduzieren, wird das Trockenmittel in kleinen Portionen (1-3 Gew.-% der Lösung) zugegeben. Das Gefäß mit der zu trocknenden Flüssigkeit wird mit einem Stopfen verschlossen, der für den Fall der Freisetzung gasförmiger Stoffe mit einem Calciumchloridrohr ausgestattet ist. Der Inhalt des Gefäßes wird regelmäßig geschüttelt. Die resultierende wässrige Lösung des Trocknungsreagenzes wird in einem Scheidetrichter getrennt. Bei Bedarf wird der Vorgang wiederholt. Manchmal wird die Flüssigkeit mit dem Trockenmittel in einem Kolben unter Rückfluss erhitzt. Der Trocknungsvorgang kann

dauern mehrere Stunden bis mehrere Tage. Die getrocknete Flüssigkeit wird filtriert oder dekantiert und destilliert.

Lösungen unbekannter Stoffe werden mit indifferenten Trockenmitteln (Magnesiumsulfat) getrocknet. Wässrige Lösungen thermisch instabiler Stoffe werden einer Gefriertrocknung unterzogen (Abb. 1.50). Dazu wird die Lösung in einer dünnen Schicht eingefroren und im Vakuum (1,33–2,66 Pa (0,01–2 mm Hg)) gehalten. Durch die schnelle Verdunstung des Wassers durch Sublimation wird die gefrorene Schicht abgekühlt. Adsorbentien fangen freigesetzten Wasserdampf ein. Das resultierende feinkristalline Produkt bleibt erhalten

1 - Behälter mit der zu trocknenden Flüssigkeit; 2 - Säule mit Zeolith; 3 - ein Empfänger für trockene Flüssigkeiten, seine biologische Aktivität, seine Löslichkeit erhöht sich, er wird vor der oxidativen Wirkung von Luftsauerstoff geschützt.

Organische Flüssigkeiten können getrocknet werden, indem man sie durch eine mit Molekularsieben gefüllte Säule leitet (dynamische Methode) (Abb. 1.51) oder indem man sie über einem Adsorptionsmittel hält (statische Methode).

Trocknen kristalliner Substanzen. Bei der Trocknung kristalliner Stoffe wird die Flüssigkeit zunächst mechanisch (durch Zentrifugieren, Filtrieren, Pressen etc.) entfernt.

Flüchtige Verunreinigungen aus kristallinen, nicht hygroskopischen Substanzen werden durch Verteilen der Substanz in einer dünnen (1-2 cm) Schicht auf Glas-Filterkeramikplatten im Freien bei Raumtemperatur entfernt. Zum Schutz vor mechanischer Verunreinigung wird die getrocknete Substanz mit Filterpapier abgedeckt.

Die Trocknungseffizienz steigt mit steigender Temperatur stark an. Thermisch stabile kristalline Substanzen können in Öfen bei Temperaturen getrocknet werden, die deutlich unter dem Schmelzpunkt der Substanz liegen müssen. Es wird nicht empfohlen, flüchtige Substanzen (z. B. Rückstände organischer Lösungsmittel) auf diese Weise zu entfernen, da die Mischung ihrer Dämpfe mit Luft bei Kontakt mit der Heizdrahtspirale explodieren kann!

Feinkristalline Substanzen bilden beim Trocknen eine Kruste auf der Oberfläche und werden daher zur schnelleren Trocknung mehrmals gemischt.

Zum Trocknen von Substanzen, die beim Erhitzen instabil sind, werden Vakuumschränke eingesetzt, die die Temperatur durch Änderung des Drucks regulieren.

Kristalline Substanzen lassen sich effektiv mit Exsikkatoren trocknen, in denen die Luft mit chemischen Reagenzien getrocknet wird. Um die Trocknung zu beschleunigen, werden Vakuumexsikkatoren eingesetzt. Das Vakuum in ihnen wird mit einer Wasserstrahlpumpe aufrechterhalten (Abb. 1.52). Ein dickwandiges Gefäß unter Vakuum kann explodieren, daher sollte es vor der Arbeit in ein Handtuch oder ein dickes Tuch gewickelt werden.

Reis. 1,52. Anschlussplan eines Vakuumexsikkators mit Vakuumpumpe 1 - Vakuumexsikkator; 2 - Manometer; 3 - Sicherheitsflasche

Das Trocknungsreagenz für Exsikkatoren wird in Abhängigkeit von den chemischen Eigenschaften des zu trocknenden Stoffes ausgewählt (siehe Tabelle 1.3). Kohlenwasserstofflösungsmittel (Benzol, Petrolether) werden mit Paraffinspänen oder mit Paraffin imprägniertem Papier entfernt.

Zur Trocknung der Rückstände von Diethylether, Ethanol und basischen Stoffen (Anilin, Pyridin) wird konzentrierte Schwefelsäure verwendet. Um Spritzer zu reduzieren und die Kontaktfläche zu vergrößern, wird der untere Teil des Exsikkators bei der Verwendung mit Raschig-Ringen aus Glas oder Keramik gefüllt; Zwischen Exsikkator und Wasserstrahlpumpe ist eine Wulf-Sicherheitsflasche eingebaut. Konzentrierte Schwefelsäure wird nicht bei erhöhten Temperaturen und zum Trocknen im Vakuum (mittel und hoch) verwendet.

Bei Vakuum-Exsikkatoren erfolgt die Luftzufuhr und -abfuhr über ein nach oben gebogenes oder mit einem Stück Pappe umzäuntes Kapillarrohr, das das Trocknungsgut und das Trockenmittel vor Spritzern schützt.

Mit einer Trocknungspistole (Fisher) (Abb. 1.53) werden relativ kleine Stoffmengen bei erhöhter Temperatur im Vakuum getrocknet. In den Kolben wird Flüssigkeit bis zur Hälfte des Volumens bei einer Temperatur von 30 °C unter dem Siedepunkt der zu trocknenden Substanz eingefüllt. Typischerweise werden nicht brennbare Flüssigkeiten verwendet (Chloroform, Wasser, Tetrachlorkohlenstoff usw.). Flüssigkeitsdämpfe erhitzen den Trocknerkörper, in dessen Inneren sich ein Trocknungsschiffchen befindet.

Schiff; 2 - Rückflusskühler; 3 - Kolben; 4 - Retorte; 5 - Porzellanboot

Reis. 1,54. Rotary

1 - Wasserbad; 2 - rotierender Kolben zum Verdampfen; 3 - Motor und Dichtung; 4 - Wasserkühlschrank; 5 - Destillatbehälter; 6 - Auslass zur Vakuumpumpe; 7 - Wassereinlass und -auslass; 8 - Zufuhr verdunsteter Flüssigkeit

der betreffende Stoff. In einem retortenförmigen Kolben fängt das Adsorptionsmittel die freigesetzten flüchtigen Verunreinigungen ein. Das Trocknen wird 1 Stunde lang fortgesetzt.

Thermisch instabile Stoffe werden bei niedrigen Temperaturen getrocknet (Gefriertrocknung). Manchmal wird zur Trocknung von Feststoffen eine azeotrope Destillation eingesetzt, sodass das Kristallwasser der Oxalsäure mit Tetrachlorkohlenstoff abdestilliert wird.

Kristalline Substanzen können auch durch Extraktion mit Lösungsmitteln (Aceton, Methanol, Ethanol usw.) entwässert werden, die mit Wasser mischbar sind und in denen Feststoffe unlöslich sind. Um kristalline Niederschläge schnell zu trocknen, wird ein Lösungsmittel in einen Erlenmeyerkolben gegossen, sodass sich über dem Feststoffspiegel eine Flüssigkeitsschicht bildet. Der Inhalt des Kolbens wird etwa 1 Minute lang geschüttelt, 15–20 Minuten stehen gelassen und die Flüssigkeit abgelassen; Der Vorgang wird mit neuen Lösungsmittelportionen 3-4 Mal wiederholt. Die Lösung wird filtriert, die Kristalle werden auf einer porösen Keramikfliese unter Zug oder in einem Vakuumexsikkator, Vakuumtrockenschrank (hygroskopische Substanzen) getrocknet.

Unter Verdampfung versteht man die teilweise oder vollständige Entfernung eines Lösungsmittels aus einem gelösten Stoff. Lösungen nichtflüchtiger Feststoffe werden durch Kochen in einer Verdampfungsschale oder einem Becherglas verdampft. Der Prozess wird beschleunigt, indem ein erhitzter Luftstrom über die Flüssigkeitsoberfläche geleitet wird oder Dämpfe mithilfe von Adsorptionsmitteln entfernt werden. Um die Prozesstemperatur zu senken und die Wahrscheinlichkeit einer Luftverunreinigung mit Feuchtigkeit zu verringern, wird die Verdampfung im Vakuum durchgeführt.

Der Prozess läuft am effizientesten und schnellsten in Rotationsverdampfern (Filmverdampfern) ab, die es ermöglichen, eine Überhitzung und ein Sieden der Flüssigkeit zu vermeiden (Abb. 1.54). Bei Rotationsverdampfern erreicht die Verdampfungsrate aus einem 1-Liter-Kolben bei Verwendung einer Wasserstrahlpumpe 500 ml/h.

Kontrollfragen

Weit verbreitet in der Chemie- und Lebensmittelindustrie, in der Halogen-Pharmakologie-Produktion, bei der Verarbeitung von Heilpflanzenrohstoffen usw. Die Trocknung wird bei der Durchführung verschiedener biochemischer Analysen sowie bei der Konservierung von Blutplasma und seinen einzelnen Fraktionen sowie Geweben eingesetzt zur Transplantation und für morphologische oder histochemische Untersuchungen von Geweben, bei der Gewinnung von Präparaten für die Elektronenmikroskopie usw. V. wird als Hilfsmittel bei der Desinfektion eingesetzt. Einige Arten von Mikroben (Influenzabazillus, Meningokokken, Gonokokken, dysenterische Amöbenzysten und andere) sterben beim Trocknen schnell ab. Die Erreger von Typhus und Paratyphus, Brucellose, Tuberkulose, Diphtherie, Pocken und anderen können dem Austrocknen lange standhalten. Mikrobielle Sporen bleiben im getrockneten Zustand viele Jahre lang lebensfähig und virulent.

Bestehende Trocknungsverfahren basieren auf der chemischen Bindung oder Sorption der entnommenen Flüssigkeit und deren Verdampfung bei niedrigen, hohen Temperaturen oder im Vakuum beim Erhitzen oder Einfrieren – Gefriertrocknung.

In Labors werden Gase getrocknet, indem man sie durch konzentrierte Schwefelsäure in Tischchenko-, Drexel- oder Wulff-Kolben durch feste Absorber, beispielsweise kalziniertes Calciumchlorid, Phosphorsäureanhydrid und andere, leitet, mit denen Absorptionssäulen oder spezielle Gefäße gefüllt sind.

Die Entwässerung von Flüssigkeiten erfolgt durch Einbringen hygroskopischer Substanzen – Stücke von geschmolzenem Calciumchlorid oder ätzendem Kalium, kalziniertem Kupfersulfat oder Calciumoxid und anderen. In diesem Fall sollte das Trockenmittel nicht chemisch mit der zu trocknenden Flüssigkeit interagieren. Die endgültige Dehydratisierung vieler organischer Flüssigkeiten erfolgt mit Natriummetall.

Feststoffe werden getrocknet, indem man sie in Porzellanbechern, in offenen Kohlenbecken oder in Trockenöfen erhitzt, indem man sie in einem Exsikkator über hygroskopischen Substanzen hält, üblicherweise über konzentrierter Schwefelsäure, kalziniertem Calciumchlorid, Natriumhydroxid, Phosphorsäureanhydrid beim Entfernen von Wasser, über Calcium Chlorid beim Entfernen von Alkohol, über Paraffin beim Entfernen von Ether, Erhitzen in Vakuumexsikkatoren oder Vakuumtrockenöfen, Erhitzen mit Infrarotstrahlen.

Durch die Trocknung kommt es zu einer merklichen Veränderung der physikalisch-chemischen Eigenschaften von Stoffen, beispielsweise Siede- und Schmelzpunkt, elektrische Leitfähigkeit, Reaktivität und andere. Die Trocknung von Substanzen, die auch bei mäßiger Erwärmung im nassen oder gelösten Zustand Denaturierung und andere irreversible Veränderungen erfahren, erfolgt durch Lyophilisierung. Die Wahl der Trocknungsmethode und -bedingungen hängt von den Eigenschaften des zu trocknenden Materials und seinem späteren Zweck ab.