Cairan organik biasanya dikeringkan dengan bahan pengering anorganik padat, dan sejumlah kecil bahan pengering anorganik harus digunakan untuk menghindari kerugian akibat adsorpsi zat oleh bahan pengering. Pertama, kocok cairan organik dengan sedikit zat pengering (sampai 3% berat larutan), setelah beberapa waktu lapisan kecil larutan zat pengering akan dilepaskan jika zat yang membentuk hidrat dengan air (kalsium klorida) , natrium sulfat, soda kaustik, sulfat) diambil untuk dikeringkan.magnesium). Cairan ditiriskan, sebagian desikan segar ditambahkan kembali, dan hal ini diulangi sampai desikan berhenti menyerap air, misalnya kalsium klorida tidak kabur, fosfor anhidrida tidak saling menempel, dll. Setelah pengolahan ini, bahan organik cairan ditempatkan dalam labu, yang ditutup dengan sumbat dengan tabung kalsium klorida dan didiamkan semalaman dengan bagian pengering yang baru. Sebelum distilasi, cairan organik kering disaring atau, paling sering, dituang.

2.5.3. Mengeringkan padatan

Keringkan di udara pada suhu normal

Banyak zat, baik anorganik maupun organik, dapat dikeringkan di udara terbuka. Pengeringan terjadi karena adanya penguapan alami dari uap air yang terkandung dalam suatu zat hingga tekanan uap air di udara dan di atas tubuh mencapai keadaan setimbang.

Bahan yang akan dikeringkan, misalnya kristal basah, dituangkan ke atas selembar kertas saring bersih, disebarkan dalam lapisan dengan ketebalan tidak lebih dari 3 - 5 mm. Dalam hal ini, garam tidak boleh dihancurkan, karena semakin longgar lapisannya, semakin cepat dan baik pengeringannya. Untuk melindungi dari debu atau kontaminasi, tutupi bahan kering di atasnya dengan selembar kertas saring bersih dan biarkan selama beberapa jam. Kemudian bahan kering diaduk dengan spatula sehingga lapisan bawah yang lebih basah berada di atas; Massa harus tetap longgar. Produk ditutup kembali dengan selembar kertas saring dan dibiarkan kering selama 12 jam. Terkadang suatu bahan harus dicampur beberapa kali, terutama jika ketebalan lapisannya cukup besar. Masukkan garam kering ke dalam stoples dengan spatula dan tutup rapat. Jika pada saat didiamkan dalam toples yang tertutup rapat, muncul tetesan air di dindingnya, berarti bahan tersebut belum cukup kering dan pengeringan harus diulangi.

Pengeringan udara merupakan proses yang agak lama dan hanya digunakan bila bahan yang dikeringkan terurai bila dipanaskan atau bila ingin diperoleh bahan berupa serbuk lepas yang mengalir bebas tanpa gumpalan. Dengan cara ini, Anda dapat mengeringkan zat yang tidak higroskopis, yaitu tidak menyerap kelembapan dari udara sekitar.

Pengeringan dengan tekanan rendah (pengeringan vakum)

Untuk mengeringkan zat yang mudah terurai atau berubah bila dipanaskan, bahkan pada tekanan normal; pengeringan digunakan pada tekanan rendah (di bawah vakum).

Untuk tujuan ini, apa yang disebut lemari pengering vakum dengan pemanas listrik digunakan. Suhu pemanasan maksimumnya adalah 200 °C:

Pengeringan dalam desikator

Lebih mudah untuk mengeringkan zat yang sangat higroskopis yang larut di udara tanpa pemanasan dalam desikator biasa dan vakum.Desikator vakum memiliki lubang di mana tabung dengan keran dimasukkan pada sumbat karet. Hal ini memungkinkan untuk menghubungkan desikator dengan pompa jet vault, di antaranya ditempatkan pengukur tekanan dan botol pengaman.

Terkadang desikator meledak dalam kondisi vakum, jadi Anda perlu membungkusnya dengan handuk sebelum menyalakan pompa. Saat membuka desikator vakum, untuk menghindari penyemprotan bahan kering dengan udara, putar keran dengan sangat hati-hati dan perlahan. Hanya setelah tekanan disamakan, tutup desikator vakum yang berada di dalam tanah dapat dibuka.

Bahan pengering, suatu zat yang menyerap kelembapan dengan kuat, dimasukkan ke dalam desikator. Bahan yang akan dikeringkan dimasukkan ke dalam botol atau cangkir, diletakkan terbuka di atas sisipan porselen dalam desikator dan dibiarkan di dalamnya selama satu hari atau lebih.

Bahan pengering dipilih tergantung pada sifat kimia bahan yang dikeringkan. Paling sering, kalsium klorida, soda kapur, soda kaustik, kalium kaustik, anhidrida fosfat, dan asam sulfat pekat digunakan sebagai bahan pengering untuk desikator. Harus diingat bahwa asam sulfat tidak dapat digunakan untuk pengeringan dalam ruang hampa, hanya digunakan dalam desikator biasa untuk menyerap uap air, sisa alkohol, eter, aseton, anilin, piridin. Untuk adsorpsi hidrokarbon khususnya heksana, ligroin, benzena dan homolognya digunakan parafin sebagai pengisi desikator; Untuk menghilangkan zat asam, gunakan soda kaustik atau kalium kaustik. Air dan alkohol diserap dengan baik oleh fosfat anhidrida dan soda kapur.

Penurun kelembapan dasar

Natrium klorida anhidrat adalah bahan pengering yang murah dan banyak digunakan dengan kapasitas pengeringan tinggi. Namun, ia mengering dengan lambat dan tidak cocok untuk mengeringkan alkohol, fenol, amina, asam amino, Amida, asam nitril, ester, beberapa keton dan aldehida, karena ia membentuk senyawa dengannya. Selain itu, kalsium klorida mengandung kapur sebagai pengotor sehingga tidak dapat digunakan untuk mengeringkan zat asam. Ini digunakan untuk pengeringan awal hidrokarbon jenuh, etilen, aseton, eter dan senyawa lainnya dari air.

Magnesium sulfat anhidrat adalah salah satu bahan pengering netral terbaik, memiliki tingkat penyerapan air yang tinggi dan kapasitas penyerapan yang baik; digunakan untuk mengeringkan sejumlah besar senyawa.

Natrium sulfat anhidrat adalah pengering netral murah yang digunakan untuk menghilangkan air dalam jumlah besar terlebih dahulu, namun lambat dan tidak mengikat semua air. Tidak dapat digunakan untuk mengeringkan benzena, toluena, kloroform.

Soda kaustik dan kalium kaustik adalah bahan pengering yang baik dan cepat, namun penggunaannya sangat terbatas, khusus untuk amina dan eter.Kapas penyerap, yang sebelumnya dikeringkan dalam oven pada suhu 100 ° C, merupakan bahan pengering yang sangat baik dan digunakan dalam kalsium klorida tabung.

Tabel - Bahan pengering untuk senyawa organik

Pengeringan dengan panas dan tekanan atmosfer normal

Metode yang paling banyak digunakan adalah pengeringan dengan menggunakan panas dan tekanan atmosfer normal. Metode pengeringan dengan pemanasan berikut dibedakan: 1) di udara terbuka; 2) di lemari pengering.

Pilihan metode pengeringan bergantung pada sifat bahan dan kondisi.

Saat dikeringkan di udara terbuka, bahan kering ditempatkan di penggorengan atau cangkir porselen dan dipanaskan dalam semacam bak mandi (pasir, minyak, air) atau di atas kompor listrik. Dalam hal ini, zat tersebut dicampur dengan batang kaca atau spatula, mencegah terbentuknya kerak. Dengan cara ini, banyak zat, terutama anorganik, yang tahan panas dapat dikeringkan.

Kerugian dari metode pengeringan ini adalah hampir tidak mungkin untuk mengatur suhu pengeringan sehingga dapat terjadi panas berlebih, kadang-kadang disertai dengan melelehnya bahan yang dikeringkan.

Lebih mudah mengeringkan bahan di lemari pengering. Di laboratorium Anda dapat menemukan beberapa jenis lemari pengering untuk pengeringan pada tekanan atmosfer normal: dengan pemanas listrik, gas, atau lainnya. Mereka bisa berupa asbes atau logam (paling sering tembaga).

Lamanya pengeringan tergantung pada jumlah bahan yang dikeringkan, ketebalan lapisannya, suhu pengeringan dan kelembaban bahan.

Aturan pengeringan

1. Bahan yang akan dikeringkan harus diperas terlebih dahulu untuk menghilangkan sisa airnya.

2. Lapisan bahan pada saat dikeringkan baik di udara maupun pada saat dipanaskan tidak boleh melebihi 10 mm.

3. Lapisan yang sudah kering perlu dicampur dan diratakan lagi dari waktu ke waktu,

4. Saat mengeringkan di lemari pengering sederhana, panas berlebih harus dihindari. Dalam kebanyakan kasus, suhu pengeringan tidak boleh melebihi 105 – 110 °C.

5. Berbahaya jika mengeringkan padatan yang mengandung pelarut organik dalam oven yang dipanaskan dengan listrik.

6. Bila menggunakan asam sulfat pekat sebagai bahan pengering, tuangkan ke dalam labu serapan secukupnya agar tidak terjadi perpindahan cairan.

6.Disinfektan fisik

Sinar matahari. Sinar matahari langsung berdampak buruk pada mikroba, terutama di daerah stepa terbuka. Untuk memanfaatkan efek desinfektan sinar matahari, jendela dan pintu ruangan dibiarkan terbuka, dan tali kekang, selimut, gerobak, serta perlengkapan rumah tangga dan transportasi lainnya terkena sinar matahari, terutama pada siang hari. Namun, perlu diingat bahwa sinar matahari hanya mendisinfeksi permukaan benda, tanpa menembus ke dalamnya. Sinar matahari yang menyebar memiliki efek yang lebih lemah, dan mikroba hidup di tempat teduh untuk waktu yang lama. Sumber cahaya buatan. Dalam praktik kedokteran hewan, apa yang disebut lampu bakterisida (yaitu pembunuh bakteri) digunakan terutama untuk mendisinfeksi udara institusi kedokteran hewan, permukaan dinding dan produk ternak di ruang pendingin, serta inkubator. Biasanya, berbagai lampu merkuri-kuarsa yang memancarkan sinar ultraviolet digunakan untuk tujuan ini. Pengeringan. Bentuk mikroba non-spora mati dengan sangat cepat karena kekeringan. Hanya mikroba dengan cangkang lilin berlemak yang diawetkan, yang melindunginya dari kekeringan (misalnya basil tuberkulosis dan basil erisipelas). Dengan mempertimbangkan pengaruh pengeringan terhadap mikroba patogen, ruangan yang terkontaminasi diberi ventilasi menyeluruh, saluran drainase diatur di sekitarnya, dan di ruangan tempat hewan berada, alas tidur yang berlimpah dan menyerap kelembapan (higroskopis) dalam bentuk gambut, serbuk gergaji, dll tercipta Hal ini menciptakan kondisi yang tidak menguntungkan bagi perkembangan mikroorganisme, terutama bagi mikroba yang tidak memiliki cangkang pelindung. Itulah sebabnya semua ruangan selama musim panas perlu berventilasi baik, dikeringkan, dan disiapkan untuk menampung hewan untuk periode musim gugur-musim dingin. Mengeringkan padang rumput yang basah juga sangat penting dalam hal sanitasi. Sinar matahari dan pengeringan sepanjang tahun (musim semi, musim panas, musim gugur) secara andal mendisinfeksi padang rumput, padang rumput, dan badan air yang terkontaminasi dengan mikroba non-spora dan virus yang dapat disaring. Bentuk spora mikroba (spora antraks, tetanus, dll) dan mikroba yang mempunyai lapisan lilin berlemak lebih tahan; Ketika padang rumput terinfeksi mikroba ini, diperlukan waktu yang lama untuk melakukan desinfeksi alami pada permukaannya.

Agen termal.

Api. Api adalah cara yang paling dapat diandalkan untuk menghancurkan patogen penyakit menular, namun penggunaannya terbatas. Mayat hewan yang menderita penyakit tertentu, sisa makanan dan sampah yang terkontaminasi mikroba spora dibakar dalam api. Menyala (menembak). Ini adalah salah satu cara memanfaatkan api sebagai disinfektan. Di atas api atau dengan obor, bakar permukaan peralatan yang terkontaminasi mikroba (sekop, garpu rumput, ember, dll.) yang bersentuhan dengan hewan yang sakit menular, serta barang-barang perawatan pribadi (scrubber, chambur rantai, ember untuk menyiram binatang, dll.). Bagian kayu (gagang sekop, garpu, dll) dibakar hingga agak kecoklatan (agak kecoklatan), bagian logam - hingga panas sempurna. Metode disinfeksi ini sering digunakan di kandang unggas, terutama di bagian tempat ayam penetasan dipelihara pada hari-hari pertama kehidupannya, serta di kandang kelinci, karena disinfektan kimia, khususnya yang berbau (kreolin, asam karbol, dll. .), mempunyai efek yang merugikan bagi kesehatan ayam dan khususnya kelinci. Panas kering. Ini tidak kalah andalnya dengan api. Di pemandian air panas, mereka menggantungkan pakaian yang terinfeksi, gaun ganti, selimut dan bahan kain lainnya yang telah bersentuhan dengan hewan menular pada tali yang diregangkan, dan menghangatkannya di sana selama beberapa jam, menjaga suhu tinggi (80-90°) terus menerus di dalam. pemandian sepanjang waktu tungku tungku. Pemanasan seperti itu secara andal membunuh semua bentuk mikroba non-spora dan virus yang dapat disaring. Suhu udara bak mandi diukur dengan termometer yang digantung di dekat jendela di dalam bak mandi (jendela pandang). Efek panas kering dapat ditingkatkan dengan uap air, seperti yang biasa dilakukan di pemandian mana pun, dengan menuangkan air ke atas batu panas dari oven yang dibuat khusus di dalam tungku atau perapian terlipat dengan ketel air terpasang. Menyetrika Menggunakan setrika yang dipanaskan dengan baik pada permukaan kain yang terinfeksi (pakaian, gaun ganti, handuk, dll.), terutama ketika sedikit dibasahi (disemprotkan), juga membunuh sepenuhnya semua bentuk mikroba non-spora dan virus yang dapat disaring, tanpa menyebabkan kerusakan. ke kain yang disetrika. Air mendidih menghancurkan semua patogen penyakit menular. Untuk mendisinfeksi benda yang terkontaminasi patogen non-spora, cukup dengan merebusnya dalam air selama 30 menit; jika terinfeksi mikroba spora, rebus selama 1,5 jam. Untuk meningkatkan efek disinfektan, tambahkan 2-3% soda, kalium, sabun hijau ke dalam air mendidih, atau buat larutan abu jenuh. Gaun, pembalut, tas, selimut, bulu sikat dan wol yang terinfeksi didesinfeksi dengan cara direbus. Instrumen bedah dan jarum suntik direbus dalam larutan soda 1-2%. Kain wol dan katun, serta sweter keringat, jika terinfeksi patogen pembentuk spora, juga didesinfeksi dengan cara direbus. Pada saat merebus, pastikan benda yang akan didisinfeksi terendam seluruhnya dalam air mendidih, pada saat merebus harus selalu dibalik (diaduk) agar desinfeksi lebih baik dan menghindari kerusakan (kemungkinan terbakar). Uap air Kain wol, kain, kain kempa, sikat untuk membersihkan kuda ketika direbus dapat kehilangan kekuatan, warna dan menjadi tidak dapat digunakan sebelum waktunya; untuk menghindari hal ini, mereka didesinfeksi dengan uap air yang mengalir, menggunakan ruang uap untuk tujuan ini. Uap air lebih bersifat bakterisida dibandingkan panas kering. Ruang desinfeksi uap paling sederhana terdiri dari ketel besi kecil yang dipasang di atas tagan atau kompor, dan tong kayu melekat padanya, di bagian bawahnya dibor beberapa lubang. Air dituangkan ke dalam kuali, benda-benda digantung di dalam tong pada palang atau pengait, dan kemudian ditutup dengan penutup yang di dalamnya dipasang termometer. Ketika air dalam ketel mendidih, uap menembus bagian bawah yang berlubang ke dalam tong dan keluar melalui lubang di tutup yang tertutup rapat. Awal desinfeksi dianggap saat suhu pada termometer di dalam ruangan mencapai titik didih (sekitar 100°). Untuk infeksi spora tanah, uap air untuk desinfeksi hanya digunakan pada tekanan tinggi, menggunakan autoklaf.

Metode biotermal. Metode desinfeksi yang didasarkan pada penggunaan efek desinfektan suhu tinggi juga mencakup metode desinfeksi biotermal. Ini digunakan untuk desinfeksi kotoran yang terkontaminasi mikroba atau virus non-spora. Kotoran ternak yang terkontaminasi mikroba pembentuk spora (antraks, karbunkel emfisematous, tetanus, dll) dibakar.

Inti dari metode biotermal adalah bahwa di dalam kotoran, sebagai akibat dari aktivitas vital mikroba yang berkembang biak dengan cepat di dalamnya, terjadi suhu tinggi, yang berdampak buruk pada agen penyebab penyakit menular dan embrio cacing yang ditemukan di dalam kotoran. . Untuk desinfeksi kotoran secara biotermal, pilihlah lokasi yang datar, jauh dari jalan raya, kolam, dan tempat di mana hewan berada. Di area yang ditentukan, dibuat cekungan sedalam 0,5 m, yang bagian bawahnya dipadatkan dengan tanah liat yang dicampur dengan puing-puing bangunan. Lebar ceruk tersebut adalah 1,5 hingga 2 m, panjangnya sewenang-wenang, tergantung pada jumlah kotoran yang dimaksudkan untuk disinfeksi. Lapisan (15-20 cm) kotoran atau jerami yang tidak terinfeksi ditempatkan di dasar ceruk. Kemudian semua kotoran yang terinfeksi ditempatkan dalam tumpukan berbentuk kerucut. Ketinggian tumpukan tersebut adalah 1,5 sampai 2 m, tumpukan pupuk kandang ditutup dari atas dan samping dengan lapisan jerami 10-15 cm atau pupuk kandang yang tidak terkontaminasi, kemudian ditutup dengan lapisan pasir atau tanah yang sama. Untuk akses udara, lubang dibiarkan di mana pipa kayu atau berkas buluh dan alang-alang ditempatkan. Kotoran kering dibasahi dengan bubur selama penumpukan. Jika kotorannya sangat basah (dari sapi), maka ditambahkan kotoran kuda kering.

Dalam kasus seperti itu, kotoran dari anak sapi yang menderita demam paratifoid, infeksi diplokokus, serta kurap, aborsi paratifoid pada kuda betina disimpan selama 2 bulan;

kotoran yang diperoleh dari kuda yang diduga terinfeksi anemia menular disimpan selama 3 bulan;

dari kuda yang memberikan reaksi positif terhadap mallein - 2 bulan;

dengan pleuropneumonia menular - 2 bulan;

untuk paratuberkulosis - 6 bulan;

untuk TBC - 4 bulan.

Setelah itu baru bisa dikeluarkan untuk pemupukan.

Dalam kimia organik, banyak reaksi hanya dapat dilakukan tanpa adanya uap air, sehingga zat awalnya dikeringkan terlebih dahulu.

Pengeringan adalah proses pembebasan suatu zat (terlepas dari keadaan agregasinya) dari pengotor cair. Saat pengeringan, air atau sisa pelarut organik paling sering dihilangkan. Proses ini seringkali merupakan langkah terakhir dalam pemurnian suatu bahan kimia.

Pengeringan dapat dilakukan dengan menggunakan metode fisik pemisahan dan pemurnian zat organik (pembekuan, penggaraman, sublimasi, ekstraksi, penguapan, azeotropik, distilasi fraksional, dll), dan menggunakan reagen pengering. Pilihan metode pengeringan ditentukan oleh sifat bahan, keadaan agregasinya, jumlah pengotor cairan dan tingkat pengeringan yang diperlukan (lihat Tabel 1.3). Pengeringan tidak pernah bersifat mutlak dan bergantung pada suhu dan bahan pengering.

Tabel 1.3 Dehumidifier yang paling umum dan aplikasinya

Akhir tabel. 1.3

Di antara reagen pengering kimia, menurut metode pengikatan pengotor cair, ada tiga kelompok zat utama yang dibedakan:

1) zat yang mengikat pengotor cair akibat reaksi kimia: beberapa logam (natrium, kalsium), oksida (fosfor (V), kalsium, barium), hidrida (kalsium, metilaluminum);

2) zat higroskopis yang membentuk hidrat: garam anhidrat (kalsium klorida, kalium karbonat, magnesium, natrium, kalium sulfat) dan hidrat rendah, yang jika bersentuhan dengan pengotor cair, berubah menjadi hidrat tinggi yang stabil (magnesium perklorat, yang disebut anhidron), asam sulfat pekat, natrium dan kalium hidroksida;

3) zat yang menyerap pengotor cairan akibat adsorpsi fisik: zeolit, aluminium oksida aktif, silika gel.

Bahan pengering yang digunakan tidak boleh larut dalam pelarut organik, tetapi bertindak cepat dengan kapasitas pengeringan yang cukup dan bersifat inert terhadap bahan yang dikeringkan.

Pengeringan gas. Zat gas dikeringkan menggunakan bahan kimia dan pembekuan. Gas dengan titik didih rendah dibekukan (didinginkan hingga suhu rendah) dalam perangkap pendingin (Gbr. 1.45), yang dihubungkan ke saluran vakum dengan pompa minyak. Gas melewati sebuah tabung yang ujungnya hampir mencapai dasar bejana, ditempatkan dalam bak pendingin dengan campuran es kering dan metanol atau nitrogen cair. Pembekuan memungkinkan Anda mencapai tingkat pengeringan yang tinggi, menghindari reaksi pengering dengan gas dan kontaminasinya.

Untuk mengeringkan gas dengan reagen kimia padat, digunakan alat penyerap (Gbr. 1.46) dan bejana untuk pencuci padat (Gbr. 1.47). Penyeka wol kaca ditempatkan di bejana ini tempat masuk dan keluarnya gas untuk mencegah partikel pengering terbawa bersama gas. Untuk mengeringkan gas dengan reagen cair, digunakan berbagai jenis wadah pencuci, yang diisi tidak lebih dari 1/3 dengan pengering (Gbr. 1.48). Pengeringan yang paling efektif dilakukan dalam labu dengan pelat kaca berpori (Gbr. 1.49).

1 - jebakan; 2 labu Dewar

a - tabung drainase; b, d - tabung kalsium klorida; c - bebek untuk mengeringkan gas fosfor (V) oksida

a - dengan nosel semprot; b - dengan scrubber gas melengkung 1, 2 - tabung untuk injeksi gas; 3 - nosel; 4 - tabung

Dengan memilih ketinggian lapisan irigasi dan menyesuaikan laju transmisi gas, kontak yang baik antara gas dan pengering dapat dipastikan. Saat menggunakan asam sulfat pekat, pastikan untuk memasang labu pengaman yang dilengkapi dengan perangkat khusus yang juga mengamankan tabung gas.

Mengeringkan cairan. Cairan yang mengandung uap air dalam jumlah yang relatif besar pada awalnya dikeringkan dengan metode fisik dan kemudian menggunakan adsorben atau reagen pengering kimia.

Cairan yang titik didihnya sangat berbeda dengan titik didih air dan tidak membentuk campuran azeotropik dikeringkan dengan distilasi fraksional pada kolom efisien.

Distilasi azeotropik digunakan untuk mengeringkan cairan yang membentuk campuran azeotropik ganda atau rangkap tiga dengan air dengan titik didih di bawah titik didih masing-masing komponen. Metode fisik ini sering digunakan untuk pengeringan yang dikombinasikan dengan ekstraksi. Untuk memisahkan lapisan air, pelarut organik yang tidak dapat bercampur dengan air ditambahkan ke dalam cairan yang akan dikeringkan. Sisa air dari lapisan organik dihilangkan dengan distilasi azeotropik.

Sebagian besar zat organik cair diisolasi dari larutan berair menggunakan penggaraman. Untuk melakukan ini, elektrolit ditambahkan ke dalam campuran, yang tidak larut dalam bahan organik, tetapi larut dalam air. Elektrolit yang ditambahkan dalam bentuk padatan

1 - labu berisi bahan yang akan dikeringkan; 2 - katup pemasukan udara; 3 - perangkap dingin untuk uap air; 4 - kapal Dewar; 5 - penyerap bahan kimia; 6 - outlet ke vakum tinggi

Zat atau larutan pekat ini membentuk fase air, yang dihilangkan dengan dekantasi. Lapisan organik dikeringkan dan dimurnikan dengan distilasi. Misalnya, penggaraman menggunakan larutan natrium klorida pekat dapat menghilangkan sebagian air dari larutan dietil eter dalam air.

Lebih sering, pengeringan cairan organik dilakukan melalui kontak langsung dengan bahan pengering. Untuk mengurangi hilangnya zat akibat adsorpsi, pengering ditambahkan dalam porsi kecil (1-3% berat larutan). Bejana berisi cairan yang akan dikeringkan ditutup dengan sumbat, yang jika terjadi pelepasan zat gas dilengkapi dengan tabung kalsium klorida. Isi bejana dikocok secara berkala. Larutan berair yang dihasilkan dari reagen pengering dipisahkan dalam corong pisah. Jika perlu, operasi diulangi. Kadang-kadang cairan dengan bahan pengering dipanaskan dalam labu dengan refluks. Operasi pengeringan mungkin

berlangsung dari beberapa jam hingga beberapa hari. Cairan kering disaring atau dituang dan disuling.

Larutan zat yang tidak diketahui dikeringkan dengan bahan pengering yang berbeda (magnesium sulfat). Larutan berair dari zat yang tidak stabil secara termal mengalami pengeringan beku (Gbr. 1.50). Untuk melakukan ini, larutan dibekukan dalam lapisan tipis dan disimpan dalam ruang hampa (1,33-2,66 Pa (0,01-2 mm Hg)). Karena penguapan air yang cepat akibat sublimasi, lapisan beku menjadi dingin. Adsorben menjebak uap air yang dilepaskan. Produk kristal halus yang dihasilkan tetap ada

1 - wadah berisi cairan yang akan dikeringkan; 2 - kolom dengan zeolit; 3 - penerima aktivitas biologis cairan kering, kelarutannya meningkat, dilindungi dari efek oksidatif oksigen udara.

Cairan organik dapat dikeringkan dengan melewati kolom yang diisi dengan saringan molekuler (metode dinamis) (Gbr. 1.51) atau dengan menyimpannya di atas adsorben (metode statis).

Mengeringkan zat kristal. Saat mengeringkan zat kristal, cairannya terlebih dahulu dihilangkan secara mekanis (dengan sentrifugasi, filtrasi, pengepresan, dll.).

Pengotor yang mudah menguap dari kristal zat non-higroskopis dihilangkan dengan mendistribusikan zat dalam lapisan tipis (1-2 cm) pada kaca, pelat filter-keramik di udara terbuka pada suhu kamar. Bahan kering ditutup dengan kertas saring untuk melindunginya dari kontaminasi mekanis.

Efisiensi pengeringan meningkat tajam dengan meningkatnya suhu. Zat kristal yang stabil secara termal dapat dikeringkan dalam oven pada suhu yang harus jauh di bawah titik leleh zat tersebut. Tidak disarankan untuk menghilangkan zat yang mudah menguap dengan cara ini (misalnya, residu pelarut organik), karena campuran uapnya dengan udara dapat meledak jika bersentuhan dengan spiral kawat pemanas!

Zat kristal halus membentuk kerak pada permukaan selama pengeringan, sehingga untuk pengeringan lebih cepat bahan tersebut dicampur berulang kali.

Untuk mengeringkan zat yang tidak stabil saat dipanaskan, digunakan lemari vakum yang mengatur suhu dengan mengubah tekanan.

Zat kristal dapat dikeringkan secara efektif menggunakan desikator yang udaranya dikeringkan dengan reagen kimia. Desikator vakum digunakan untuk mempercepat pengeringan. Kevakuman di dalamnya dipertahankan dengan menggunakan pompa jet air (Gbr. 1.52). Bejana berdinding tebal di bawah ruang hampa bisa meledak, jadi sebelum digunakan sebaiknya dibungkus dengan handuk atau kain tebal.

Beras. 1.52. Diagram koneksi desikator vakum dengan pompa vakum 1 - desikator vakum; 2 - pengukur tekanan; 3 - botol pengaman

Reagen pengering untuk desikator dipilih tergantung pada sifat kimia bahan yang dikeringkan (lihat Tabel 1.3). Pelarut hidrokarbon (benzena, petroleum eter) dihilangkan menggunakan serutan parafin atau kertas yang diresapi parafin.

Asam sulfat pekat digunakan untuk mengeringkan sisa dietil eter, etanol, dan zat basa (anilin, piridin). Saat menggunakannya, untuk mengurangi percikan dan meningkatkan permukaan kontak, bagian bawah desikator diisi dengan cincin Raschig kaca atau keramik; Botol pengaman Wulf dipasang di antara desikator dan pompa jet air. Asam sulfat pekat tidak digunakan pada suhu tinggi dan untuk pengeringan dalam ruang hampa (sedang dan tinggi).

Dalam desikator vakum, udara disuplai dan dikeluarkan melalui tabung kapiler yang ditekuk ke atas atau dipagari dengan selembar karton, yang melindungi bahan yang dikeringkan dan bahan pengering dari percikan.

Pistol pengering (Fisher) (Gbr. 1.53) digunakan untuk mengeringkan zat dalam jumlah yang relatif kecil pada suhu tinggi dalam ruang hampa. Cairan dituangkan ke dalam labu hingga setengah volumenya pada suhu 30 °C di bawah titik didih bahan yang dikeringkan. Biasanya, cairan yang tidak mudah terbakar digunakan (kloroform, air, karbon tetraklorida, dll.). Uap cairan memanaskan badan pengering, yang di dalamnya terdapat perahu pengering.

Kapal; 2 - kondensor refluks; 3 - labu; 4 - membalas; 5 - perahu porselen

Beras. 1.54. Putar

1 - pemandian air; 2 - labu berputar untuk penguapan; 3 - motor dan segel; 4 - kulkas air; 5 - penerima distilat; 6 - outlet ke pompa vakum; 7 - saluran masuk dan keluar air; 8 - pasokan cairan yang diuapkan

substansi yang dimaksud. Dalam labu berbentuk retort, adsorben memerangkap pengotor volatil yang dilepaskan. Pengeringan dilanjutkan selama 1 jam.

Zat yang tidak stabil secara termal dikeringkan pada suhu rendah (pengeringan beku). Kadang-kadang distilasi azeotropik digunakan untuk mengeringkan padatan, sehingga air kristalisasi dari asam oksalat didistilasi dengan karbon tetraklorida.

Zat kristal juga dapat mengalami dehidrasi melalui ekstraksi dengan pelarut (aseton, metanol, etanol, dll.), yang dapat larut dengan air dan padatannya tidak larut. Untuk mengeringkan endapan kristal dengan cepat, pelarut dituangkan ke dalam labu berbentuk kerucut sehingga lapisan cairan terbentuk di atas permukaan zat padat. Isi labu dikocok selama kurang lebih 1 menit, dibiarkan selama 15-20 menit, dan cairannya ditiriskan; Operasi ini diulangi dengan porsi pelarut baru sebanyak 3-4 kali. Solusinya disaring, kristal dikeringkan pada ubin keramik berpori di bawah traksi atau dalam desikator vakum, lemari pengering vakum (zat higroskopis).

Penguapan adalah penghilangan sebagian atau seluruh pelarut dari zat terlarut. Larutan padatan yang tidak mudah menguap diuapkan dengan cara direbus dalam cawan atau gelas kimia penguapan. Prosesnya dipercepat dengan mengalirkan arus udara panas ke permukaan cairan atau menghilangkan uapnya menggunakan adsorben. Untuk menurunkan suhu proses dan mengurangi kemungkinan kontaminasi udara dengan uap air, penguapan dilakukan dalam ruang hampa.

Proses ini terjadi paling efisien dan cepat dalam evaporator putar (film), yang menghindari panas berlebih dan perebusan cairan (Gbr. 1.54). Pada rotary evaporator, bila menggunakan water-jet pump, laju penguapan dari labu 1 liter mencapai 500 ml/jam.

PERTANYAAN KONTROL

Banyak digunakan dalam industri kimia dan makanan, dalam produksi halogen-farmakologis, dalam pengolahan bahan baku tanaman obat, dan sebagainya.Pengeringan digunakan dalam berbagai jenis analisis biokimia, dalam pengawetan plasma darah dan fraksi individualnya, jaringan. untuk transplantasi, dan untuk studi morfologi atau histokimia jaringan, saat memperoleh sediaan untuk mikroskop elektron, dll. V. digunakan sebagai bantuan dalam desinfeksi. Beberapa jenis mikroba (influenza bacillus, meningococcus, gonococcus, kista amuba disentri dan lain-lain) cepat mati jika dikeringkan. Agen penyebab demam tifoid dan paratifoid, brucellosis, tuberkulosis, difteri, cacar dan lain-lain tahan terhadap pengeringan dalam waktu yang lama. Spora mikroba tetap hidup dan ganas dalam keadaan kering selama bertahun-tahun.

Metode pengeringan yang ada didasarkan pada pengikatan atau penyerapan kimia dari cairan yang dihilangkan, penguapannya pada suhu rendah, tinggi atau dalam ruang hampa saat dipanaskan atau dibekukan - pengeringan beku.

Di laboratorium, gas dikeringkan dengan melewatkannya melalui asam sulfat pekat, yang terletak di labu Tishchenko, Drexel atau Wulff, melalui penyerap padat, misalnya kalsium klorida terkalsinasi, anhidrida fosfat, dan lain-lain, yang diisi dengan kolom serapan atau bejana khusus.

Dehidrasi cairan dilakukan dengan memasukkan zat higroskopis ke dalamnya - potongan kalsium klorida atau kalium kaustik yang menyatu, tembaga sulfat atau kalsium oksida yang dikalsinasi dan lain-lain. Dalam hal ini, pengering tidak boleh berinteraksi secara kimia dengan cairan yang dikeringkan. Dehidrasi akhir dari banyak cairan organik dilakukan dengan menggunakan logam natrium.

Padatan dikeringkan dengan memanaskannya dalam cawan porselen, di anglo terbuka atau dalam oven pengering, dengan menyimpannya dalam desikator di atas zat higroskopis, biasanya di atas asam sulfat pekat, kalsium klorida terkalsinasi, natrium hidroksida, fosfat anhidrida saat menghilangkan air, di atas kalsium klorida saat menghilangkan alkohol, di atas parafin saat menghilangkan eter, pemanasan dalam desikator vakum atau oven pengering vakum, pemanasan menggunakan sinar infra merah.

Pengeringan menyebabkan perubahan nyata pada sifat fisikokimia suatu zat, misalnya titik didih dan titik leleh, daya hantar listrik, reaktivitas dan lain-lain. Pengeringan zat yang mengalami denaturasi dan perubahan ireversibel lainnya bahkan dengan pemanasan sedang dalam keadaan basah atau terlarut dilakukan dengan cara liofilisasi. Pilihan metode dan kondisi pengeringan bergantung pada sifat bahan yang dikeringkan dan tujuan selanjutnya.